本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种咪唑基的离子液体的制备方法。
背景技术：
目前磁性离子液体在具备有离子液体特性之外，另同时兼具有良好的磁响应性能、特殊的光学性能、催化性能等特点，同时另可根据离子液体内所含的金属例子成份不同，而灵活满足多种特定使用环境的需要，因此磁性离子液体在当前有着极为广泛的应用，但随着对磁性离子液体应用技术的不断进步和发展，导致当前的磁性例子液体制备工艺生产的磁性离子液体一方面生产成本较高，生产工艺灵活性不足且掌握难度较大，另一方面导致当前的磁性离子液体的表面张力较大，磁性调节能力、氧化还原能力相对不足且磁性例子液体中有效的磁性金属离子种类也相对较少，从而极大的限制了磁性离子液体技术的发展及在实际生产中的应用，因此针对这一现状，需要开发一种全新的磁性离子液体制备方法，以满足实际使用的需要。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种咪唑基的离子液体的制备方法，以解决现有技术存在的成本高，工艺复杂和所得产品效果不佳等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种咪唑基的离子液体的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)合成磁性离子液体阳离子：将盐和碱溶液溶于有机溶剂中，搅拌后静置沉淀并过滤，取固体部分在真空下干燥，得到阳离子反应物；
(2)合成磁性离子液体阴离子：将卤素盐水溶液和氢氧化钠水溶液混合后充分沉淀，沉淀物经水洗、干燥后，即得阴离子反应物；
(3)制备磁性离子液体阴离子溶液：将步骤(2)中制备得到的阴离子反应物与EDTA溶于水中，加热至固体物质完全溶解后保温，所得混合体系冷却至室温后过滤取液体部分；
(4)合成咪唑基的磁性离子液体：将步骤(1)中制备得到的阳离子反应物溶于步骤(3)中制备得到的液体中，经微波处理后，得到磁性离子液体。
(5)浓缩及磁性调剂：取步骤(4)中制备得到的磁性离子液体通入填充有磁性介质的填料管中，填料管外施加高梯度强磁场；磁性离子液体在填料管中保持流动30～120分钟后，即得咪唑基的离子液体。
步骤(1)中，所述的盐1,3-双咪唑鎓氯盐、盐酸氯咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、正辛基镁溴盐中的任意一种；
步骤(1)中，所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液，pH值为9～14；
步骤(1)中，盐和碱溶液中碱的摩尔比为1：1～10。
步骤(1)中，所述的有机溶剂为乙醇、二氯乙烷和乙腈中的任意一种或几种的组合。
步骤(1)中，所述的搅拌是指以1000～3500转/min的速度单向匀速搅拌1～4h。
步骤(1)中，干燥时，干燥温度不大于50℃。
步骤(2)中，所述的卤素盐中，卤素为氟、氯或溴，阳离子为镧系元素离子或铁族元素离子，优选的镧系元素为氯化镧，铁族元素离子为三氯化铁
步骤(2)中，混合时，对混合体系进行单向匀速搅拌，搅拌速度为30～100转/min。
步骤(2)中，卤素盐和氢氧化钠的摩尔比为1：1～5。
步骤(2)中，水洗方法为用去离子水清洗2～5次，干燥方法为风干。
步骤(3)中，阴离子反应物与EDTA的摩尔比为1：0.5～2。
步骤(4)中，步骤(1)中制备得到的阳离子反应物和步骤(3)中制备得到的液体的重量比为1：1—5。
步骤(5)中，所述的填料管中，磁性介质填充率为5～50％，，外加磁场强度为1～20特斯拉，磁场梯度为10—100纳特/米，填料管内温度为15～40℃。
步骤(5)中，填料管中，磁性离子液体的流动速度为3～20厘米/min。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明合成工艺简单，一方面有效的提高磁性离子液体的水溶性，并降低了表面张力，另一方面了提高了磁性离子液体氧化还原性，磁性离子液体的磁稳定性能和磁性调节能力，同时还有效的扩展了磁性离子液体中的磁性例子的种类，从而达到在降低生产成本的同时，另有效的改善并提高了磁性离子液体的使用性能和适用范围。
附图说明
图1为本发明制造工艺流程图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
如图1所示的一种咪唑基的离子液体的制备方法，包括以下步骤；
第一步，合成磁性离子液体阳离子，将烷基咪唑氯盐与NaOH溶液以等摩尔比溶解于乙醇中，并在常温状态下单向匀速搅拌3小时，搅拌转速每分钟2000转，然后静置并自然沉淀并过滤，并将过滤后得到沉淀物进行真空环境干燥脱水，且干燥温度为30℃，即可得到阳离子反应物；
第二步，合成磁性离子液体阴离子，将无水氯化铁与NaOH按照1：3的摩尔比分别溶于水并形成澄清透明液体，然后将两种液体混合，且混合时对混合液进行单向匀速搅拌，搅拌转速每分钟50转，并使混合液充分沉淀，然后将沉淀物进行固液分离，并对得到的沉淀物通过去离子水清洗3次后风干得到阴离子反应物；
第三步，制备磁性离子液体阴离子溶液，将第二步合成制备的沉淀物与EDTA按照1：1.5的摩尔比例溶解与水中，并将溶液加热至固体物完全溶解后保温3分钟，然后自然冷却到常温，且冷却后溶液中有沉淀物生成时则通过固液分离将沉淀物分离并获得纯净的反应溶液；
第四步，合成咪唑基的磁性离子液体，将第三步合成的反应溶液分成若干份，然后将第一步制备的阳离子反应物分别添加到各份的反应溶液中，同对混合后的混合液施加微波处理，最终获得Ph值为6—10的多份磁性离子液体；
第五步，浓缩及磁性调剂，将第四步中制备的Ph相同的各份磁性离子液体通入到磁介质填充率为10％的填料管中并保持每分钟10厘米的低速流动，且填料管的工作温度为20℃，然后在填料管外施加磁场强度为10特斯拉的强磁场，并形成50纳特/米的高梯度强磁场，并使填料管在磁场中至少保持30分钟即可获得成品。
实施例2
如图1所示的一种咪唑基的离子液体的制备方法，包括以下步骤；
第一步，合成磁性离子液体阳离子，将羟基咪唑氯盐与氢氧化钾溶液以等摩尔比溶解于乙腈中，并在常温状态下单向匀速搅拌1小时，搅拌转速每分钟1500转，然后静置并自然沉淀并过滤，并将过滤后得到沉淀物进行真空环境干燥脱水，且干燥温度为40℃，即可得到阳离子反应物；
第二步，合成磁性离子液体阴离子，将溴化锰与NaOH按照1：4的摩尔比分别溶于水并形成澄清透明液体，然后将两种液体混合，且混合时对混合液进行单向匀速搅拌，搅拌转速每分钟40转，并使混合液充分沉淀，然后将沉淀物进行固液分离，并对得到的沉淀物通过去离子水清洗2次后风干得到阴离子反应物；
第三步，制备磁性离子液体阴离子溶液，将第二步合成制备的沉淀物与EDTA按照1：1的摩尔比例溶解与水中，并将溶液加热至固体物完全溶解后保温4分钟，然后自然冷却到常温，且冷却后溶液中有沉淀物生成时则通过固液分离将沉淀物分离并获得纯净的反应溶液；
第四步，合成咪唑基的磁性离子液体，将第三步合成的反应溶液分成若干份，然后将第一步制备的阳离子反应物分别添加到各份的反应溶液中，同对混合后的混合液施加微波处理，最终获得Ph值为6—10的多份磁性离子液体；
第五步，浓缩及磁性调剂，将第四步中制备的Ph相同的各份磁性离子液体通入到磁介质填充率为40％的填料管中并保持每分钟20厘米的低速流动，且填料管的工作温度为20℃，然后在填料管外施加磁场强度为5特斯拉的强磁场，并形成100纳特/米高梯度强磁场，并使填料管在磁场中至少保持40分钟即可获得成品。
实施例3
如图1所示的一种咪唑基的离子液体的制备方法，包括以下步骤；
第一步，合成磁性离子液体阳离子，将氨基咪唑氯盐与NaOH溶液以等摩尔比溶解于二氯乙烷及中，并在常温状态下单向匀速搅拌2小时，搅拌转速每分钟2500转，然后静置并自然沉淀并过滤，并将过滤后得到沉淀物进行真空环境干燥脱水，且干燥温度为50℃，即可得到阳离子反应物；
第二步，合成磁性离子液体阴离子，将6水合氯化钴与NaOH按照1：4的摩尔比分别溶于水并形成澄清透明液体，然后将两种液体混合，且混合时对混合液进行单向匀速搅拌，搅拌转速每分钟10转，并使混合液充分沉淀，然后将沉淀物进行固液分离，并对得到的沉淀物通过去离子水清洗3次后风干得到阴离子反应物；
第三步，制备磁性离子液体阴离子溶液，将第二步合成制备的沉淀物与EDTA按照1：1.5的摩尔比例溶解与水中，并将溶液加热至固体物完全溶解后保温2分钟，然后自然冷却到常温，且冷却后溶液中有沉淀物生成时则通过固液分离将沉淀物分离并获得纯净的反应溶液；
第四步，合成咪唑基的磁性离子液体，将第三步合成的反应溶液分成若干份，然后将第一步制备的阳离子反应物分别添加到各份的反应溶液中，同对混合后的混合液施加微波处理，最终获得Ph值为6—10的多份磁性离子液体；
第五步，浓缩及磁性调剂，将第四步中制备的Ph相同的各份磁性离子液体通入到磁介质填充率为50％的填料管中并保持每分钟30厘米的低速流动，且填料管的工作温度为30℃，然后在填料管外施加磁场强度为15特斯拉的强磁场，并形成30纳特/米高梯度强磁场，并使填料管在磁场中至少保持50分钟即可获得成品。
本发明合成工艺简单，一方面有效的提高磁性离子液体的水溶性，并降低了表面张力，另一方面了提高了磁性离子液体氧化还原性，磁性离子液体的磁稳定性能和磁性调节能力，同时还有效的扩展了磁性离子液体中的磁性例子的种类，从而达到在降低生产成本的同时，另有效的改善并提高了磁性离子液体的使用性能和适用范围。