一种咪康唑药物中间体2,4,‑二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法与流程

文档序号:11123886阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种咪康唑药物中间体2,4,-二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入间二氯苯(2)0.4mol,氯化亚锡0.53—0.55mol,控制搅拌速度150—170rpm,缓慢加入氯乙酰胺0.46—0.48mol,滴加时间控制在80—90min,升高溶液温度至60--65℃,反应4—5h,将反应物倒入900ml氯化钾溶液中,降低溶液温度至5--7℃,析出浅黄色固体,过滤,盐溶液洗涤,己烷溶液重结晶,分子筛脱色,降低溶液温度至3--4℃,析出黄色片状晶体,抽滤,甲胺溶液洗涤,脱水剂脱水,得2,4,-二氯苯基氯甲基甲酮;步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为20—25%,步骤(i)所述的盐溶液为碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种咪康唑药物中间体2,4,-二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的己烷溶液的质量分数为85—90%。

3.根据权利要求1所述一种咪康唑药物中间体2,4,-二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的甲胺溶液的质量分数为90—95%。

4.根据权利要求1所述一种咪康唑药物中间体2,4,-二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、无水碳酸钾中的任意一种。

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