本发明涉及聚氨酯工业领域，具体涉及羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备方法。
背景技术：
水性聚氨酯凭借其安全、无毒、低VOC值等优点，被广泛用做涂料、粘合剂、皮革涂饰剂等。但水性聚氨酯固含量较低。水分的蒸发潜热远高于低沸点有机溶剂，其能耗比溶剂型聚氢酯高；用作涂料和粘合剂时，较低的固含量导致其丰满度和初粘力不好，固化时间长。如何降低能耗、提高水性聚氨酯固含量成为了一个亟待解决的问题。传统的水性聚氨酯主要为羧酸型，这种聚氨酯以二羟基甲基丙酸为扩链剂，其电离度低、力学性能不佳、热稳定性差，很难制备出高固含量、高性能的水性聚氨酯乳液。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能，降低能耗的羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备方法。
本发明羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成
将0 4 mol的环氧氯丙烷，等摩尔量的亚硫酸氢钠饱和水溶液加入带温度计和回流冷凝管的烧瓶中，80度反应10-30min至滴入碱性品红不褪色为止，减压蒸馏除水，得到的产物用丙酮洗涤2-3次，烘干后转移到锥形瓶中，同时加入0.2mol碳酸钠和少量催化剂四丁基溴化铵，95度回流反应4h后，加入盐酸，调节体系pH至中性，减压蒸馏脱水，产物烘干后加入4倍质量的二甲基亚砜，常温搅拌10 min，滤掉未溶解的杂质氯化钠，将得到的溶液加入搅拌的丙酮中，通过第2次萃取可以得到产物2-二羟基-3-丙磺酸钠；
第二步，羧酸型水性聚氨酯乳液的合成
将佛尔酮二异氰酸酯和聚四氢呋喃醚二醇加入带有温度计和搅拌器的烧瓶中，加入2-3滴二月桂酸二丁基锡，90度反应20-30min，降温至70度后，加入，N，N-二甲基甲酰胺溶解二羟甲基丙酸，继续扩链3 h，降至室温后加入与二羟甲基丙酸等摩尔量的三乙胺中和成盐，然后倒入去离子水，搅拌乳化40min，即得到固体质量分数为35％-38％的羧酸型水性聚氨酯乳液；
第三步，羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备
将羧酸型水性聚氨酯乳液倒入表面镀有聚四氟乙烯涂层的模具中，室温下表干1周，然后置于烘箱中继续干燥2 d，即得到磺酸型水性聚氨酯薄膜。
优选地，烘箱的温度为60度。
本发明操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能，降低能耗。
具体实施方式
实施例一：
本发明羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成
将0 4 mol的环氧氯丙烷，等摩尔量的亚硫酸氢钠饱和水溶液加入带温度计和回流冷凝管的烧瓶中，80度反应10-30min至滴入碱性品红不褪色为止，减压蒸馏除水，得到的产物用丙酮洗涤2-3次，烘干后转移到锥形瓶中，同时加入0.2mol碳酸钠和少量催化剂四丁基溴化铵，95度回流反应4h后，加入盐酸，调节体系pH至中性，减压蒸馏脱水，产物烘干后加入4倍质量的二甲基亚砜，常温搅拌10 min，滤掉未溶解的杂质氯化钠，将得到的溶液加入搅拌的丙酮中，通过第2次萃取可以得到产物2-二羟基-3-丙磺酸钠；
第二步，羧酸型水性聚氨酯乳液的合成
将佛尔酮二异氰酸酯和聚四氢呋喃醚二醇加入带有温度计和搅拌器的烧瓶中，加入2-3滴二月桂酸二丁基锡，90度反应20-30min，降温至70度后，加入，N，N-二甲基甲酰胺溶解二羟甲基丙酸，继续扩链3 h，降至室温后加入与二羟甲基丙酸等摩尔量的三乙胺中和成盐，然后倒入去离子水，搅拌乳化40min，即得到固体质量分数为35％-38％的羧酸型水性聚氨酯乳液；
第三步，羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备
将羧酸型水性聚氨酯乳液倒入表面镀有聚四氟乙烯涂层的模具中，室温下表干1周，然后置于烘箱中继续干燥2 d，即得到磺酸型水性聚氨酯薄膜。
实施例二：
本发明羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成
将0 4 mol的环氧氯丙烷，等摩尔量的亚硫酸氢钠饱和水溶液加入带温度计和回流冷凝管的烧瓶中，80度反应10-30min至滴入碱性品红不褪色为止，减压蒸馏除水，得到的产物用丙酮洗涤2-3次，烘干后转移到锥形瓶中，同时加入0.2mol碳酸钠和少量催化剂四丁基溴化铵，95度回流反应4h后，加入盐酸，调节体系pH至中性，减压蒸馏脱水，产物烘干后加入4倍质量的二甲基亚砜，常温搅拌10 min，滤掉未溶解的杂质氯化钠，将得到的溶液加入搅拌的丙酮中，通过第2次萃取可以得到产物2-二羟基-3-丙磺酸钠；
第二步，羧酸型水性聚氨酯乳液的合成
将佛尔酮二异氰酸酯和聚四氢呋喃醚二醇加入带有温度计和搅拌器的烧瓶中，加入2-3滴二月桂酸二丁基锡，90度反应20-30min，降温至70度后，加入，N，N-二甲基甲酰胺溶解二羟甲基丙酸，继续扩链3 h，降至室温后加入与二羟甲基丙酸等摩尔量的三乙胺中和成盐，然后倒入去离子水，搅拌乳化40min，即得到固体质量分数为35％-38％的羧酸型水性聚氨酯乳液；
第三步，羧酸型水性聚氨酯薄膜的制备
将羧酸型水性聚氨酯乳液倒入表面镀有聚四氟乙烯涂层的模具中，室温下表干1周，然后置于烘箱中继续干燥2 d，即得到磺酸型水性聚氨酯薄膜。
烘箱的温度为60度。
本发明操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能，降低能耗。