一种钴基金属‑有机骨架材料的快速合成方法及其应用与流程

文档序号:12691493阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,包括如下步骤:首先将金属钴盐、氢氟酸、芳香二羧酸、水加入容器中,充分混合搅拌反应,得到预反应前驱体溶液;然后将预反应前驱体溶液置入密闭反应釜,再将密闭反应釜放入转动晶化装置中进行转动晶化反应,反应结束后将反应釜取出骤冷降至室温,取得反应生成液;最后将反应生成液经过第一次抽滤处理,取滤饼依次进行冲洗、热洗处理,再经过第二次抽滤处理,取滤饼依次进行洗涤、干燥处理,即可得到钴基金属-有机骨架材料。

2.根据权利要求1所述的钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述金属钴盐、氢氟酸、芳香二羧酸、水的添加量按摩尔比为金属钴盐:氢氟酸:芳香二羧酸:水=1:1:0.5~1:185~556。

3.根据权利要求1所述的钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述金属钴盐选自乙酸钴、硝酸钴、氯化钴或硫酸钴中的一种。

4.根据权利要求1所述的钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述芳香二羧酸选自对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、间苯二甲酸、5-氨基间苯二甲酸、5-羟基间苯二甲酸、均苯三甲酸或联苯四甲酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述混合搅拌反应为在磁力搅拌器上混合搅拌反应15~30min;所述转动晶化反应的转速为70~160r/min、晶化温度为80~220℃、晶化时间为0.5~2h。

6.根据权利要求1所述的钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述热洗处理为依次采用N,N’-二甲基甲酰胺、无水乙醇在温度为60~80℃的条件下热洗处理。

7.根据权利要求1所述的钴基金属-有机骨架材料的快速合成方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

1)预反应:

首先将金属钴盐、氢氟酸、芳香二羧酸、水按摩尔比为金属钴盐:氢氟酸:芳香二羧酸:水=1:1:0.5~1:185~556加入容器中,在磁力搅拌器上混合搅拌反应15~30min,得到预反应前驱体溶液;

2)转动晶化反应:

将预反应前驱体溶液置入密闭反应釜,再将密闭反应釜放入转动晶化装置中进行转动晶化反应,转动晶化反应的转速为70~160r/min、晶化温度为80~220℃、晶化时间为0.5~2h,反应结束后将反应釜取出骤冷降至室温,取得反应生成液;

3)后处理:

将反应生成液经过第一次抽滤处理,取滤饼依次进行冲洗、热洗处理,再经过第二次抽滤处理,取滤饼依次进行洗涤、干燥处理,即可得到钴基金属-有机骨架材料。

8.一种钴基金属-有机骨架材料的应用,其特征在于,所述钴基金属-有机骨架材料作为催化剂用于α-蒎烯与空气环氧化反应制备α-环氧蒎烷。

9.根据权利要求8所述的钴基金属-有机骨架材料的应用,其特征在于,所述α-蒎烯与空气环氧化反应制备α-环氧蒎烷的方法包括如下步骤:在两口圆底烧瓶中,依次加入N,N’-二甲基甲酰胺、钴基金属-有机骨架材料、α-蒎烯、过氧化氢异丙苯,然后连接低温冷凝管并通入流速为20~40ml/min的干燥空气,在快速磁力搅拌下将两口圆底烧瓶中的反应液升温至80~90℃反应2~6h,反应结束后冷却至室温后过滤,最后进行减压蒸馏及分馏处理,即可得到α-环氧蒎烷。

10.根据权利要求9所述的钴基金属-有机骨架材料的应用,其特征在于,所述N,N’-二甲基甲酰胺、钴基金属-有机骨架材料、烯烃、过氧化氢异丙苯的添加量按摩尔数之比为N,N’-二甲基甲酰胺:钴基金属-有机骨架材料:烯烃:过氧化氢异丙苯=135~140:0.08~0.09:2.8~3.2:0.1~0.4。

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