氯甲酰基取代苯的连续化生产方法和装置的制造方法_3

文档序号:8276400阅读:来源:国知局
度为99. 5%。
[0063] 实施例1
[0064] 参考附图1,采用1,4-二(三氯甲基)苯为原料,与1,4-苯二甲酸进行酰氯化反 应,具体步骤如下:
[0065] (1)配料:将43. 2Kg1,4_二(三氯甲基)苯加入配料釜12内,加入10. 8Kgl,4-二 (氯甲酰基)苯作为溶剂,并升高温度使1,4-二(三氯甲基)苯完全溶化后,按照1,4-二 (三氯甲基)苯摩尔数的1. 01倍加入1,4-苯二甲酸22. 17Kg、再按照1,4-二(三氯甲基) 苯重量的0. 25 %加入三氯化铁催化剂0.llKg,反应物料在配料釜12内混合均匀后,即打开 阀门14,将物料连续输送至配料釜13,输送完毕后再关闭阀门14,配料釜12继续配料,以保 证配料的连续性;
[0066] (2)配料系统配好料后从配料釜13中连续输送至一级反应器1,并通过流量控制 装置15控制反应物料从配料釜13进入第一级反应器1的流量,以保证配料釜13对反应系 统的连续供料;加热第一级反应器中的反应体系至120°C维持反应进行,第一级反应器1中 的物料溢流后通过管道11连续进入第二级反应器2继续反应,加热第二级反应器中的反应 体系至130°C维持反应进行,从反应系统中的第二级反应器连续出料,得到1,4-二(氯甲酰 基)苯粗品;
[0067] (3)反应系统中产生的气体的处理:反应中产生的气体从各级反应器的气体出口 通过冷凝系统进口进入冷凝系统。第一级反应器1中产生的气体进入配套冷凝系统,该冷 凝系统包括一级冷凝器3,二级冷凝器5和6,反应器1中的气体首先进入一级冷凝器3,冷 凝温度为85°C,一级冷凝器3中冷凝液从冷凝液出口 10a通过回液管9a回流入反应器1, 不凝气体进入二级冷凝器5或6,冷凝温度为52°C;二级冷凝器中冷凝液分别从冷凝液出口 10c和10d通过回液管9b回流入反应器1,不凝气体19通过不凝气体排出口进入尾气处理 系统;第二级反应器2中产生的气体进入配套冷凝系统,该冷凝系统包括一级冷凝器4,二 级冷凝器7和8,反应器2中的气体首先进入一级冷凝器4,冷凝温度为85°C,一级冷凝器4 中冷凝液从冷凝液出口l〇b通过回液管9c回流入反应器2,不凝气体进入二级冷凝器7或 8,冷凝温度为52°C;二级冷凝器中冷凝液分别从冷凝液出口 10e和10f通过回液管9d回 流入反应器2,不凝气体19通过不凝气体排出口进入尾气处理系统;在这里,流量控制装置 是本领域技术人员所公知的,例如流量控制阀,在此不再赘述。
[0068] (4)产品精制:1,4-二(氯甲酰基)苯粗品从第二级反应器2中通过管道16连续 进入粗品受槽17和18,粗品受槽后再连接纯化系统,经过精馏后出料,得到聚合级1,4-二 (氯甲酰基)苯,纯度为99. 96%,以1,4-二(三氯甲基)苯计收率为95. 7%。
[0069] 本发明实施例中,对于冷凝系统中的二级冷凝器,两个并联的冷凝器交叉使用,当 任一冷凝器中凝固物太多,堵塞管道、影响气体流通时(是否影响气体流通可以通过例如 测量冷凝器气体进口和气体出口的压差来判断),则启用另一个冷凝器,同时对该冷凝器采 取升温措施,熔化凝固物,以备下次循环使用。以一级反应器的配套冷凝系统一级冷凝器 3、二级冷凝器7和8为例,冷凝系统的具体操作流程:一级反应器中气体进入一级冷凝器3 后,大部分氯甲酰基取代苯冷凝成液体回流至反应器,不凝气体进一步进入二级冷凝器5, 氯甲酰基取代苯被冷凝成固体,当二级冷凝器5中固体物太多,影响气体流通时,则关闭气 体进入二级冷凝器5的阀门,同时开启气体进入二级冷凝器6的阀门,并对二级冷凝器5采 取升温措施,熔化凝固物回流至反应器,处理好的二级冷凝器5待用,待二级冷凝器6出现 凝固物太多,影响气体流通的时候,进入使用状态,如此并联的二级冷凝器实现不间断循环 使用,二级冷凝器中排出的尾气统一进入尾气处理系统。
[0070] 实施例2
[0071] 采用1,3-二(三氯甲基)苯为原料,与1,3-苯二甲酸进行酰氯化反应。
[0072] 配料时加入12. 65Kg的1,3-二(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0073] 1,3_二(三氯甲基)苯与1,3_苯二甲酸的摩尔比为1:1. 03,再按照1,3_二(三 氯甲基)苯重量的0. 28%加入三氯化铁催化剂0. 14Kg
[0074] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例1。
[0075] 反应得到的1,3-二(氯甲酰基)苯粗品,经过精馏纯化得到聚合级1,3-二(氯 甲酰基)苯,纯度为99. 95%,以1,3-苯二甲酸计收率为96. 1%。
[0076] 实施例3
[0077] 采用1,4-二(三氯甲基)苯为原料,与水进行酰氯化反应;
[0078] 配料时加入750Kg的1,4-二(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0079] 1,4_二(三氯甲基)苯与水的摩尔比为1:2. 08,再按照1,4_二(三氯甲基)苯 重量的0. 27 %加入三氯化铁催化剂8.lKg。
[0080] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例1。
[0081] 反应得到的1,4-二(氯甲酰基)苯粗品,经过精馏得到聚合级1,4-二(氯甲酰 基)苯,纯度为99. 96%,以1,4_二(三氯甲基)苯计收率为95. 6%。
[0082] 实施例4
[0083] 米用1,3_二(二氯甲基)苯为原料,与水进行酰氯化反应;
[0084] 配料时加入14. 53Kg的1,3-二(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0085] 1,3_二(三氯甲基)苯与水的摩尔比为1:2. 1,再按照1,3_二(三氯甲基)苯重 量的6%加入三氯化铁催化剂3. 5Kg。
[0086] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例1。
[0087] 反应得到的1,3-二(氯甲酰基)苯粗品,经过精馏纯化得到聚合级1,3-二(氯 甲酰基)苯,纯度为99. 97%,以1,3-苯二甲酸计收率为95. 7%。
[0088] 实施例5
[0089] 本实施例特征在于反应系统包括三级反应器,每级反应器均配备有冷凝系统。
[0090] 采用1,4-二(三氯甲基)苯为原料,与1,4-苯二甲酸进行酰氯化反应。
[0091] 配料时加入12. 65Kg的1,4-二(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0092] 1,4_二(三氯甲基)苯与1,4_苯二甲酸的摩尔比为1:1. 07,再按照1,4_二(三 氯甲基)苯重量的0. 09%加入三氯化铁催化剂0. 05Kg。
[0093] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例1基本相同,区别在 于反应系统包括三级反应器,从第三级反应器连续出料得到1,4-二(三氯甲基)苯粗品, 所述第三级反应器产生的气体进入包括二级冷凝器的冷凝系统冷凝液回流入第三级反应 器,不凝气体从不凝气体排出口进入尾气处理系统。
[0094] 反应得到的1,4-二(氯甲酰基)苯粗品,经过精馏得到聚合级1,4-二(氯甲酰 基)苯,纯度为99. 99%,以1,4_二(三氯甲基)苯计收率为97. 4%。
[0095] 实施例6
[0096] 本实施例特征在于反应系统包括三级反应器,三级反应器共配备一套冷凝系统。
[0097] 采用1,3-二(三氯甲基)苯为原料,与1,3-苯二甲酸进行酰氯化反应;
[0098] 配料时加入500Kg的1,3-二(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0099] 1,3_二(三氯甲基)苯与1,3_苯二甲酸的摩尔比为1:1. 01,再按照1,3_二(三 氯甲基)苯重量的0. 23%加入三氯化铁催化剂4. 6Kg。
[0100] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例5基本相同,区别在 于反应系统中三级反应器产生的气体均进入同一套冷凝系统进行冷凝处理。
[0101] 反应得到的1,3-二(氯甲酰基)苯粗品,经过精馏得到聚合级1,3-二(氯甲酰 基)苯,纯度为99. 98%,以1,3_二(三氯甲基)苯计收率为97. 2%。
[0102] 实施例7
[0103] 本实施例特征在于反应系统包括两级反应器,每级反应器均配备有冷凝系统。
[0104] 采用对氯(三氯甲基)苯为原料,与对氯苯甲酸进行酰氯化反应。
[0105] 配料时加入21. 25Kg的对氯(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0106] 对氯(三氯甲基)苯与对氯苯甲酸的摩尔比为1:1. 05,再按照对氯(三氯甲基) 苯重量的0. 25 %加入三氯化铁催化剂0. 2lKg。
[0107] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例1。
[0108] 反应得到的对氯(氯甲酰基)苯,经过精馏后纯度为99. 96%,以对氯(三氯甲基) 苯计收率为96. 4%。
[0109] 实施例8
[0110] 本实施例特征在于反应系统包括两级反应器,每级反应器均配备有冷凝系统。
[0111] 采用均三(三氯甲基)苯为原料,与均苯三甲酸进行酰氯化反应。
[0112] 配料时加入23. 75Kg的均三(氯甲酰基)苯作为溶剂。
[0113] 均三(三氯甲基)苯与均苯三甲酸的投料摩尔比为1:1. 08,再按照均三(三氯甲 基)苯重量的〇. 28 %加入三氯化铁催化剂0. 27Kg。
[0114] 反应物的用量以及操作工艺见表一。具体操作流程同实施例1。
[0115] 反应得到的均三(氯甲酰基)苯,经过精馏后纯度为99. 95%,以均三(三氯甲基) 苯计收率为97. 1%。
[0116] 实施例9
[0117] 本实施例特征在于反应系统包括两级反应器,每
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