聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种可降解食品包装材料及其制备方法，特别是一种聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米纤维素具有极高的拉伸强度(7500Mpa)，极高的刚度(杨氏模量在10-HOGPa左右)，极高的比表面积(150-250m2/g)及出色的电光学性能等，日渐受到国内外学者和工业界的关注，这种新型纳米粒子己在多个领域薪露头角，其中包括聚合物材料的填充剂，医学应用、净化工业及传导应用等。
[0003]聚乳酸是一种可降解脂肪族聚酯，在食品包装材料及医学材料等方面的应用前景广阔。聚乳酸本身具有很多独特的优点，它的研宄和推广促进了农产品的深加工，有利于提高农业经济收入，它的使用代替了传统石油基材料，减少了大量的能源消耗，它的利用不会增加对环境的压力，它的成型可通过多种后加工方式(挤出、注塑、压膜等)，由此制成不同功用的材料。但同时，聚乳酸材料性能上也存在一些缺陷，包括材料性脆，亲水性弱，结晶速率慢，降解难调控，生产成本高及在某些医学应用上强度不够。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，提供一种聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料及其制备方法。本发明工艺路线完全环境友好，并且实验操作性相对简单。
[0005]本发明的技术方案:聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料，其特征在于:以聚乳酸、微晶纤维素、聚乙二醇、硫酸、氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
[0006]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料中，以10-15份微晶纤维素、10-15份聚乙二醇100-110份聚乳酸、1-3份硫酸、1_3份氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料；所述份为重量份。
[0007]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:按下述步骤进行制备:
[0008]①在冰水浴中，将微晶纤维素加入水中制成1wt %的微晶纤维素水溶液，之后，边磁力搅拌边向10wt%微晶纤维素的水溶液中滴加浓硫酸，设定温度60°C，将所得悬浮液进行离心(12000rpm，1min)，去上层清液，重复五次(或离心后所得上清液已浑浊，可停止离心)，离心样品在冰水浴中超声半个小时后，滴加氢氧化钠，调节PH值至中性，得A料；
[0009]②将聚乙二醇加入到水中配制成1wt%的聚乙二醇水溶液，将A料加入到1wt%的聚乙二醇水溶液，磁力搅拌2h后，90°C水浴蒸发溶剂，待水溶剂蒸发完全后，再在50°C下，真空干燥12h，得B料；
[0010]③将B料在170°C、30rpm条件下，密炼机混炼5min，制得聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
[0011]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法中，所述硫酸的品级为分析纯。
[0012]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法中，所述聚乳酸的品级为分析纯。
[0013]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法中，所述微晶纤维素的品级为分析纯。
[0014]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法中，所述聚乙二醇的品级为化学纯。
[0015]前述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法中，所述氢氧化钠的品级为分析纯。
[0016]与现有技术相比，本发明将聚乙二醇作为纳米纤维素与聚乳酸的增容剂制备聚乳酸/纳米纤维素复合材料，首先将纳米纤维素分散于聚乙二醇基体中，然后与聚乳酸溶融共混得到纳米复合材料。该工艺路线完全环境友好，并且操作简单。实验所得纳米纤维素的形态多为棒状，横向直径在20-30nm，长度大部分分布在200nm及400nm附近，纳米纤维素的结晶度为48%，同时微晶纤维素的结晶度为46%，纳米纤维素的结晶度略有提高。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
[0018]实施例。聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料，其特征在于:以聚乳酸、微晶纤维素、聚乙二醇、硫酸、氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
[0019]比较好的是，以10-15份微晶纤维素、10-15份聚乙二醇100-110份聚乳酸、1_3份硫酸、1-3份氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料；所述份为重量份。
[0020]所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，按下述步骤进行制备:
[0021]①在冰水浴中，将微晶纤维素加入水中制成1wt %的微晶纤维素水溶液，之后，边磁力搅拌边向10wt%微晶纤维素的水溶液中滴加浓硫酸，设定温度60°C，将所得悬浮液进行离心(12000rpm，1min)，去上层清液，重复五次(或离心后所得上清液已浑浊，可停止离心)，离心样品在冰水浴中超声半个小时后，滴加氢氧化钠，调节PH值至中性，得A料；
[0022]②将聚乙二醇加入到水中配制成1wt%的聚乙二醇水溶液，将A料加入到1wt%的聚乙二醇水溶液，磁力搅拌2h后，90°C水浴蒸发溶剂，待水溶剂蒸发完全后，再在50°C下，真空干燥12h，得B料；
[0023]③将B料在170°C、30rpm条件下，密炼机混炼5min，制得聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
[0024]较优的是，所述硫酸的品级为分析纯。所述聚乳酸的品级为分析纯。所述微晶纤维素的品级为分析纯。所述聚乙二醇的品级为化学纯。所述氢氧化钠的品级为分析纯。
[0025]实施例1:聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，按下述步骤生产:
[0026]I)在冰水浴中，将10份微晶纤维素加入水中制成1wt %的微晶纤维素水溶液，之后，边磁力搅拌边向10wt%微晶纤维素的水溶液中滴加I份浓硫酸，设定温度60°C，将所得悬浮液进行离心(12000rpm, 1min)，去上层清液，重复五次(或离心后所得上清液已浑池，可停止离心)，离心样品在冰水浴中超声半个小时后，滴加1-3份氢氧化钠，调节pH值至中性，得A料；
[0027]2)将10份聚乙二醇加入到水中配制成10wt%的聚乙二醇水溶液，将A料加入到10wt%的聚乙二醇水溶液，磁力搅拌2h后，90°C水浴蒸发溶剂，待水溶剂蒸发完全后，再在50°C下，真空干燥12h，得B料；
[0028]3)将B料在170°C、30rpm条件下，密炼机混炼5min，制得聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
[0029]实施例2:聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，按下述步骤生产:
[0030]I)在冰水浴中，将15份微晶纤维素加入水中制成1wt %的微晶纤维素水溶液，之后，边磁力搅拌边向10wt%微晶纤维素的水溶液中滴加3份浓硫酸，设定温度60°C，将所得悬浮液进行离心(12000rpm, 1min)，去上层清液，重复五次(或离心后所得上清液已浑池，可停止离心)，离心样品在冰水浴中超声半个小时后，滴加1-3份氢氧化钠，调节pH值至中性，得A料；
[0031]2)将15份聚乙二醇加入到水中配制成10wt%的聚乙二醇水溶液，将A料加入到10wt%的聚乙二醇水溶液，磁力搅拌2h后，90°C水浴蒸发溶剂，待水溶剂蒸发完全后，再在50°C下，真空干燥12h，得B料；
[0032]3)将B料在170°C、30rpm条件下，密炼机混炼lOmin，制得聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
【主权项】
1.聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料，其特征在于:以聚乳酸、微晶纤维素、聚乙二醇、硫酸和氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料，其特征在于:以10-15份微晶纤维素、10-15份聚乙二醇100-110份聚乳酸、1-3份硫酸和1_3份氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料；所述份为重量份。
3.根据权利要求2所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:按下述步骤进行制备: ①在冰水浴中，将微晶纤维素加入水中制成1wt%的微晶纤维素水溶液，之后，边磁力搅拌边向1wt %微晶纤维素的水溶液中滴加浓硫酸，设定温度60°C，将所得悬浮液进行离心，离心时转速12000rpm，时间lOmin，去上层清液，重复五次，离心样品在冰水浴中超声半个小时后，滴加氢氧化钠，调节PH值至中性，得A料； ②将聚乙二醇加入到水中配制成1wt%的聚乙二醇水溶液，将A料加入到1wt%的聚乙二醇水溶液，磁力搅拌2h后，90°C水浴蒸发溶剂，待水溶剂蒸发完全后，再在50°C下，真空干燥12h，得B料； ③将B料在170°C、30rpm条件下，密炼机混炼5min，制得聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。
4.根据权利要求3所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:所述硫酸的品级为分析纯。
5.根据权利要求3所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:所述聚乳酸的品级为分析纯。
6.根据权利要求3所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:所述微晶纤维素的品级为分析纯。
7.根据权利要求3所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:所述聚乙二醇的品级为化学纯。
8.根据权利要求3所述的聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料的制备方法，其特征在于:所述氢氧化钠的品级为分析纯。
【专利摘要】本发明公开了一种聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料，其特征在于：以聚乳酸、微晶纤维素、聚乙二醇、硫酸、氢氧化钠为原料，制备聚乳酸/纳米纤维素可降解食品包装材料。本发明工艺路线完全环境友好，并且实验操作性相对简单。
【IPC分类】C08L1-02, C08L71-02, C08L67-04
【公开号】CN104830037
【申请号】CN201510276530
【发明人】虞建强, 黄晓红
【申请人】湖州佳宁印刷有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月26日