92-2. 82 (m，2H，CH (CH3) 2)，2. 55-2. 46 (m, 6H, NCH2CH2N(CH3)2,N(CH2CH3) 2),2. 02 (s, 3H, CNCH3) ,1.61 (s, 3H, CNCH3),1. 15 (d, J = 7. 2Hz, 6H, CH (CH3) 2)，1. 11 (d, J = 6. 9Hz, 6H, CH (CH3) 2)，0· 95 (t, J = 6. 9Hz, 6H, N (CH2CH3) 2) ·
[0231] 实施例2金属化合物II-l的合成
[0232] 在lOOmL的反应瓶中，加入3. 6g(8. 6mmol)化合物前体，用20mL四氢呋喃溶 解，-30°C滴加至0. 41g(10. 3mmol)氢化钾的四氢呋喃（10mL)中，室温反应24h后，将钾盐 滴加至NiBr2DME的四氢呋喃（10mL)中，室温反应24h，停止反应，减压除去溶剂，加入20mL 甲苯，加热溶解，过滤，母液处于-30°C冷冻，即得到产物，干燥后得到墨绿色晶体11-1， 3.2g(产率 66% )。
[0233]
[0234]元素分析：实测（计算值）：C:62.67(62·62);Η:7·3〇(7·43) ;Ν:5·〇6(5·04)。
[0235] 实施例3金属化合物ΙΙ-2-ΙΙ-22的合成
[0236] 用与实施例2相同的实验方法得到其它化合物11-2(产率65% ) ;11-3(产率 71 % ) ;11-4(产率 59 % ) ;11-5(产率 63 % ) ;11-6(产率 74 % ) ;11-7(产率 76 % ); 11-8(产率64%) ;11-9(产率67%) ;11-10(产率55%) 产率55%) ;11-12(产率 75%) ;11-13(产率 72%) ;11-14(产率 58%) ;11-15(产率 66%) ;11-16(产率 61%); 11-17(产率 72%) ;11-18(产率 54%) ;11-19(产率 67%) ;11-20(产率 77%) ;11-21(产 率 68% ) ;11-22(产率 71% );。
[0237]
[0238] 各化合物的元素分析数据如下：
[0239] II-2 元素分析：实测（计算）C:38. 84(38. 84) ;Η:2· 44(2. 49) ;Ν:5· 15(5. 33)。
[0240] ΙΙ-3 元素分析：实测（计算）C:56. 85(56. 80) ;Η:5· 75(5. 67) ;Ν:6· 20(6. 31)。
[0241] ΙΙ-4 元素分析：实测（计算）C:71.03(71. 13) ;Η:4·84(4·80) ;Ν:4·05(4·05)。
[0242] ΙΙ-5 元素分析：实测（计算）C:52. 30(52. 44) ;Η:5· 38(5. 31) ;Ν:4· 36(4. 22)。
[0243] ΙΙ-6 元素分析：实测（计算）C:51. 01(51. 06) ;Η:4· 98(5. 03) ;Ν:5· 14(5. 18)。
[0244] ΙΙ-7 元素分析：实测（计算）C:60. 04(60. 04) ;Η:6· 75(6. 65) ;Ν:5· 53(5. 60)。
[0245] ΙΙ-8 元素分析：实测（计算）C:54. 32(54. 37) ;Η:5· 42(5. 36) ;Ν:5· 61(5. 51)。
[0246] ΙΙ-9 元素分析：实测（计算）C:57. 18(57. 41) ;Η:6· 32(6. 22) ;Ν:5· 61(5. 58)。
[0247] ΙΙ-10 元素分析：实测（计算）C:60. 94(61. 04) ;Η:8· 25(8. 03) ;Ν:4· 68(4. 75)。
[0248] ΙΙ-11 元素分析：实测（计算）C:54. 28(54. 00) ;Η:7· 41(7. 34) ;Ν:9· 00(9. 00)。
[0249] 11-12 元素分析：实测（计算）C:55. 83(55. 79) ;Η:7· 94(7. 74) ;Ν:8· 52(8. 49)。
[0250] 11-13 元素分析：实测（计算）C:47. 27(47. 04) ;Η:8· 28(8. 13) ;Ν:12· 72(12. 91)。
[0251] 11-14 元素分析：实测（计算）C:61.81(61.76) ;Η:6·43(6·32) ;Ν:4·60(4·50)。
[0252] 11-15 元素分析：实测（计算）C:52. 58(52. 63) ;Η:4· 50(4. 42) ;Ν:7· 20(7. 22)。
[0253] 11-16 元素分析：实测（计算）C:44. 55(44. 70) ;Η:3· 62(3. 31) ;Ν:5· 99(6. 13)。
[0254] 11-17 元素分析：实测（计算）C:58. 72(58. 52) ;Η:6· 22(6. 19) ;Ν:5· 74(5. 93)。
[0255] 11-18 元素分析：实测（计算）C:54. 72(54. 86) ;Η:5· 22(5. 09) ;Ν:6· 55(6. 73)。
[0256] 11-19 元素分析：实测（计算）C:48. 31(48. 17) ;Η:3· 29(3. 57) ;Ν:6· 66(6. 61)。
[0257] 11-20 元素分析：实测（计算）C:41. 30(41. 18) ;Η:2· 55(2. 24) ;Ν:5· 60(5. 65)。
[0258] 11-21 元素分析：实测（计算）C:64. 70(64. 49) ;Η:4· 78(4. 67) ;Ν:5· 30(5. 19)。
[0259] 11-22 元素分析：实测（计算）C:44. 33(44. 40) ;Η:2· 90(2. 85) ;Ν:6· 13(6. 09)。
[0260] 实施例4金属化合物11-23的合成
[0261] 在100ml的反应瓶中，加入4. 2g(10.Ommol)化合物前体，用20mL四氢呋喃溶 解，-30°C滴加至0.29g(12.0mmol)氢化钠的四氢呋喃（10mL)中，室温反应24h后，将钠 盐滴加至PdCl2的四氢呋喃（10mL)中，室温反应24h，停止反应，减压除去溶剂，加入20mL 甲苯，加热溶解，过滤，母液处于-30°C冷冻，即得到产物，干燥后得到墨绿色晶体1123， 4.2g(产率 75% )。
[0262]
[0263] 元素分析：实测（计算值）：C:62.67(62·62) ;Η:7·3〇(7·43) ;Ν:5·〇6(5·04)。
[0264] 实施例5金属化合物11-24和11-25的合成
[0265] 用与实施例1相同的实验方法得到其它化合物II24 (产率59% ) ;11 25 (产率 55% ) 〇
[0266]
[0267] 11-24 元素分析：实测（计算值）：C:68. 67(68. 44) ;Η:8· 30(8. 12); Ν:5. 16(5. 50)；
[0268] 11-25 元素分析：实测（计算值）：C:68.37(68.02) ;Η:8·32(8·07); Ν:5· 26(5. 47)。
[0269] 实施例6金属化合物11-26的合成
[0270] 在100ml的反应瓶中，加入4. 2g(10.Ommol)化合物前体，用20mL四氢呋喃溶 解，-30°C滴加至NiMe2Py4的四氢呋喃（10mL)中，室温反应24h，停止反应，减压除去溶剂， 加入20mL甲苯，加热溶解，过滤，母液处于-30°C冷冻，即得到产物，干燥后得到绿色晶体ΙΙ-26,4·lg(产率 80% )。
[0271]
[0272]元素分析：实测（计算值）：C: 73. 59 (73.69) ;H: 8. 35 (8.66) ;N: 7. 58 (7. 37)。
[0273] 实施例7金属化合物11-27的合成
[0274] 在100ml的反应瓶中，加入4. 2g(10.Ommol)化合物前体，用20mL四氢呋喃溶 解，-30°〇滴加至（7.48，10.0臟〇1)附?11 2肿113)2的四氢呋喃（101^)中，室温反应2411，停止 反应，减压除去溶剂，加入20mL甲苯，加热溶解，过滤，母液处于-30°C冷冻，即得到产物，干 燥后得到绿色晶体11-27, 5. 4g(产率72% )。
[0275]
[0276]元素分析：实测（计算值）：C:76.67(76.49) ;Η:8·00(7·89);Ν:3·85(3·72)。
[0277] 实施例8配合物1-1的合成
[0278] 将1.lg(2.Ommol)金属化合物III的50ml甲苯溶液通入氧气，室温搅拌一周。真 空除溶剂，加入l〇ml己烷，过滤，即得到粗产品，以四氢呋喃和己烷的混合溶剂重结晶得到 配合物1-1167mg(产率46 % )。
[0279]
[0280]元素分析：实测（计算）C:47. 99(47. 99) ;H:5. 70(5. 55) ;N:3. 63(3. 86)
[0281] 实施例9配合物1-2至1-16的合成
[0282] 实验方法与实施例7基本一致，不同之处在于，用化合物II-2至11-22替换1-1， 得到其它配合物1_2(产率51% ) ;1-3(产率53% ) ;1-4(产率61% ) ;1-5(产率45% ); 1_6(产率 58%) ;1-7(产率 45%) ;1-8(产率 58%) ;1-9(产率 50%) ;1-10(产率 63%); 1-11(产率 59 % ) ;1-12(产率 52 % ) ;1-13(产率 50 % ) ;1-14(产率 46 % ) ;1-15(产 率 51% ) ;1-16(产率 47% ) ;1-17(产率 42% ) ;1-18(产率 50% ) ;1-19(产率 58% ); 1-20(产率 57%) ;1-21(产率 49%) ;1-22(产率 61%) ;1-23(产率 52%) ;1-24(产率 48%) ;1-25(产率 56%) ;1-26(产率 47%)。
[0283] 各原料和广物的对应关系见下表。
[0288] 部分分析数据如下：
[0289] 1-2 元素分析：实测（计算）C:29. 78(29. 37) ;H:L 98(1. 74) ;N:4. 20(4. 03)。
[0290] 1-3 元素分析：实测（计算）C:41. 49(41. 10) ;Η:4· 36(3. 94) ;Ν:4· 56(4. 57)。
[0291] 1-4 元素分析：实测（计算）C: 57. 00 (57. 13) ;Η: 3.78 (3.74) ;Ν: 3.01 (3.25)。
[0292] 1-5 元素分析：实测（计算）C:41. 68(41. 77) ;Η:4· 32(4. 11) ;Ν:3· 45(3. 36)。
[0293] 1-6 元素分析：实测（计算）C:38. 90(38. 88) ;Η:3· 90(3. 69) ;Ν:4· 00(3. 94)。
[0294] 1-7 元素分析：实测（计算）C:44. 81(44. 83) ;Η:5· 09(4. 82) ;Ν:4· 04(4. 18)。
[0295] 1-8 元素分析：实测（计算）C:40. 59(40. 76) ;Η:3· 97(3. 87) ;Ν:4· 19(4. 13)。
[0296] 1-9 元素分析：实测（计算）C:43. 11(42. 91) ;Η:4· 72(4. 50) ;Ν:4· 03(4. 17)。
[0297] 1-10 元素分析：实测（计算）C:47. 45(47. 42) ;Η:6· 18(6. 10) ;Ν:3· 38(3. 69)。
[0298] 1-11 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0299] 1-12 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0300] 1-13 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0301] 1-14 元素分析：实测（计算）C: 48. 08 (48.53) ;Η: 4.78 (4.84) ;Ν: 3.60 (3.54)。
[0302] 1-15 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0303] 1-16 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0304] 1-17 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0305] 1-18 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0306] 1-19 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0307] 1-20 元素分析：实测（计算）C:40. 21(39. 61) ;Η:5· 33(5. 22) ;Ν:6· 61(6. 60)。
[0308]