.5,然后将提取罐I密封并加热罐体至乙醇沸腾，回流提取2次，每次2.5小时， 得到提取液I;将提取液I转移到提取罐II中，再向提取罐I中加入浓度为50%的乙醇，乙醇用 量满足固液比1:5.5，然后将提取罐I密封并加热罐体至乙醇沸腾，回流提取2次，每次2.5小 时，得到提取液II;将提取液II转移到提取罐III中，再向提取罐I中加入纯化水，加水量超 过提取罐内葡萄巧料面9cm，将提取罐密封后加热罐体至纯化水沸腾，提取一小时，得到提 取液ΠΙ。
[0031] 步骤二、将提取液I和提取液II合并浓缩至无醇得到料液I，提取液III浓缩至无醇 得到料液II;将料液I和II合并，加纯化水稀释至原液量的2.5倍，揽拌均匀后沉淀30分钟， 上清液离屯、后过200目絹布袋得到药液II;向离屯、渣中加入渣量3倍的纯化水，揽拌均匀后， 沉淀55分钟，上清液过200目絹布袋，离屯、后得到药液III;将药液ΙΠ 和药液II合并，得到药 液IV; 步骤Ξ、将药液IVW0.75BVA的速度匀速通过树脂柱，再用0.5BV的纯化水W0.8BV/h 的速度冲洗树脂柱。冲洗完毕后再W乙醇洗脱两次:其中，第一次使用的乙醇浓度为35%，用 量为0.8BV，流速为0.5BVA;第二次使用的乙醇浓度为50%，用量为0.8BV，流速为0.5BVA。 洗脱过程中的不同阶段收集洗脱液分别得到药液V和药液VI:其中，药液V自试剂检测有颜 色反应开始收集，当流出树脂柱的液体中乙醇浓度达到5%时停止收集;所述药液VI自流出 树脂柱的液体中乙醇浓度达到5%时开始收集，至收集液颜色变浅为止。
[0032] 步骤四、将药液V通过树脂柱吸附，再通过乙醇洗脱一次，使用的乙醇浓度为50%， 用量为0.5-1BV，流速0.5BVA通过树脂柱;药液VI通过聚碳酸醋(PC)有机微滤膜进行过滤； 药液VI过滤后的料液和V纯化后的料液合并，合并得到的收集液在溫度70°C、真空度- 0.06MPa的条件下浓缩至无醇，得到药液VII;将药液VII进一步浓缩至波美度15，喷雾干燥 即得水溶性葡萄巧提取物一一喷雾进风溫度为185°C，出风溫度为85°C。
[0033] 对实施例1-5制备所得的水溶性葡萄巧提取物进行检测，检测项目及结果如下表1 所示。
[0034] 表1葡萄巧提取物的检巧结果_
' 其中，多酪含量和原花青素值的测试方法参见由中国医药保健品进出口商会提出的葡I 萄巧提取物国际商务标准附录A和附录B中相应的检测方法;水溶性和醇溶性的测试参见中 国药典二部凡例；产品颜色采用取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽的直观判断法;PH 值测试采用中国药典2010版附录VI Η部分pH值测定法。
[0035] 从W上测试结果可W看出，本发明的葡萄巧提取物中多酪含量和原花青素值都显 著优于现有葡萄巧提取物国际商务标准中的相关要求(该标准中要求原花青素值含95,多 酪含量^ 70%)，且水溶性和醇溶性也优于现有产品。
[0036] W上实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。W上实施例的说 明只是用于帮助理解本发明的方法及其核屯、思想;对于本领域的一般技术人员，依据本发 明的思想在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范 围。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1. 一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一、将葡萄籽原料放入提取罐中，使用乙醇提取三次，分别得到提取液I、提取液II 和提取液III; 步骤二、将提取液I和提取液II合并浓缩至无醇得到料液I，提取液III浓缩至无醇得到 料液II;将料液I和II合并，加纯化水稀释至原液量的2.5-3倍，搅拌均匀后沉淀25-35分钟， 上清液离心后过200目絹布袋得到药液II;向离心渣中加入渣量2.5-3.5倍的纯化水，搅拌 均匀后，沉淀55-65分钟，上清液过200目絹布袋，离心后得到药液III;将药液III和药液II 合并，得到药液IV; 步骤三、将药液IV匀速通过树脂柱，再用纯化水洗柱，再以乙醇洗脱，洗脱过程中的不 同阶段收集洗脱液分别得到药液V和药液VI; 步骤四、将药液V通过树脂柱，再通过乙醇洗脱一次以进一步纯化，药液VI通过有机膜 进行过滤，药液VI过滤后的料液和V纯化后的料液合并，合并得到的收集液在温度50-75°C、 真空度在.〇6MPa以上浓缩至无醇，得到药液VII;将药液VII进一步浓缩至波美度15-16， 喷雾干燥即得水溶性葡萄籽提取物。2. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于，所述步骤一中使用乙醇提取时，第一次和第二次提取参数如下：向提取罐中加入提及 浓度为50%的乙醇，乙醇用量满足固液比1:4-1:5，将提取罐密封后加热罐体至乙醇沸腾，回 流提取2次，每次2.5小时。3. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于，所述步骤一中使用乙醇提取时，第三次提取参数如下：加入纯化水，加水量应超过提 取罐内葡萄籽料面l〇 Cm-12cm，将提取罐密封后加热罐体至纯化水沸腾，提取一小时。4. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于:所述步骤三中药液IV通过树脂柱的速度为1 BV/h。5. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于:所述步骤三中纯化水洗柱时纯化水的用量为〇. 5BV，流速为lBV/h。6. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于:所述步骤三中乙醇洗脱两次;其中，第一次使用的乙醇浓度为25%-30%，用量为1BV，流 速0.5BV/h通过树脂柱；第二次使用的乙醇浓度为50%，用量为1BV，流速0.5BV/h通过树脂 柱。7. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于:所述药液V自试剂检测有颜色反应开始收集，当流出树脂柱的液体中乙醇浓度达到5% 时停止收集。8. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于:所述药液VI自流出树脂柱的液体中乙醇浓度达到5%时开始收集，至收集液颜色变浅 为止。9. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于，所述步骤四中喷雾干燥的条件为:喷雾进风温度为190-2HTC，出风温度为85-90°C。10. 根据权利要求1所述的一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，其特征 在于，所述步骤四中乙醇洗脱时使用的乙醇浓度为50%，用量为0.5-1BV，流速0.5BV/h通过 树脂柱。
【专利摘要】本发明公开了一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，包括如下步骤：将葡萄籽原料用乙醇提取，得浓缩液I；浓缩液I加纯化水稀释，过滤得药液II，滤渣再用纯化水反复多次洗涤，上清液过滤得药液III和药液II合并，加水稀释，过滤得澄清药液IV；将药液IV通过发明涉及的树脂柱吸附，用纯化水预洗，再以乙醇洗脱，得药液V和VI；将药液V进一步纯化，VI过滤后和V纯化后料液合并，浓缩得VII；将VII浓缩，干燥即得水溶性葡萄籽提取物。本发明提供一种提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法，能够克服现有技术的不足，在不添加任何助溶剂的条件下，实现葡萄籽提取物中多酚含量和水溶性的提高，且安全环保、工艺简单。
【IPC分类】C07D311/62, C07G99/00
【公开号】CN105669780
【申请号】CN201610023471
【发明人】张敬明
【申请人】张敬明
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月14日