苯酯产品中过氧化新癸酸 异丙苯酯的含量为95%，其收率为98.9%，其产品质量检测指标如表6所述。
[0030] 实施例12,该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将纯度为90% 的过氧化氢异丙苯溶液加入到浓度为30%的氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异 丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1: 〇. 4，其中，将过氧化氢异丙苯溶液滴加 到氢氧化钾溶液的过程中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液 在25分钟滴加完成； 第二步，按过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.004计，将浓度为 0.3%的相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为21摄氏度条件下搅拌反应 25分钟； 第三步，将纯度为99%的新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中并在50分钟内滴加完成， 在温度为31摄氏度条件下搅拌反应120分钟，其中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所 得到的溶液之间的质量比为1:2.4; 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，静置时间为30分钟，然后进行 母液分离得到反应生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
[0031] 按照本发明实施例6方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异 丙苯酯的含量为93%，其收率为98.7%，其产品质量检测指标如表7所述。
[0032] 本发明通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂，使得母液 更易分层，更容易实现母液分离，并且，进一步的，加入相转移催化剂后，本发明得到的过氧 化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好，其产品质量分数能达到87%以上，而且，进一步加大了 过氧化新癸酸异丙苯酯的收率，其收率在98%以上，明显大于现有技术的收率，是一种高效 高产的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。
[0033] 以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据 实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
[0034]表1实施例1产品质量检测指标
【主权项】
1. 一种过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于按下述方法得到:第一步，将过氧化氢异丙 苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢 氧化钾的质量比为1:0.27至0.54; 第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄 氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟； 第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件 下搅拌反应100分钟至130分钟； 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应 生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。2. 根据权利要求1所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于相转移催化剂溶液的浓 度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄 基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上。3. 根据权利要求1或2所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于第二步中，过氧化氢 异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1: 〇. 0005至0.005;或/和，第一步中将过氧化 氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢 异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成;或/和，过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%。4. 根据权利要求1或2或3所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于第三步中，新癸酰 氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8;或/和，第三步中 将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成;或/和，新癸酰氯的纯度为99%。5. 根据权利要求1或2或3或4所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于氢氧化钾溶液 的浓度为25%至35%;或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40分钟。6. -种通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特征在于按下述步骤 进行:第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异 丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54; 第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄 氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟； 第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件 下搅拌反应100分钟至130分钟； 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应 生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。7. 根据权利要求6所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特 征在于相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四 乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基二乙基氯化铵、苄基二甲基氯化铵、15 -冠-5、18-冠-6中 的任意一种以上。8. 根据权利要求6或7所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其 特征在于第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至 0.005;或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶 液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成;或/和，过氧化氢 异丙苯溶液的纯度为90%。9. 根据权利要求6或7或8所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方 法，其特征在于第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量 比为1:1.5至2.8;或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成;或/和，新癸 酰氯的纯度为99%。10. 根据权利要求6或7或8或9所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的 方法，其特征在于氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%;或/和，第四步中的静置时间为20分钟 至40分钟。
【专利摘要】<b>本发明涉及引发剂技术领域，是一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，过氧化氢异丙苯与氢氧化钾反应；第二步，加入相转移催化剂；第三步，滴加新癸酰氯；第四步，静置分层、母液分离；第五步，洗涤。本发明通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂，使得母液更易分层，更容易实现母液分离，并且，进一步的，加入相转移催化剂后，本发明得到的过氧化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好，而且，能进一步加大过氧化新癸酸异丙苯酯的收率，是一种高效高产的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。</b>
【IPC分类】C07C407/00, C07C409/38
【公开号】CN105693584
【申请号】CN201610153546
【发明人】李金珠, 朱毅, 马磊, 田磊
【申请人】乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年3月17日