离子的快速检测方法
【专利摘要】一种荧光探针的制备及其对Al3+、Co2+离子的快速检测方法，它由下述步骤组成：步骤一：将8-羟基-久洛利定-9-甲醛溶解于无水乙醇中，加入异烟肼，微波加热回流15-30分钟，旋蒸至溶液体积，冷却，放入冰箱冷却2-3h，过滤既得黄色针状探针分子HL；步骤二：将步骤一中得到的探针(HL)溶解于无水乙醇中，分装到螺口瓶中，既得10-3-10-5M的定性测试Al3+试液和定性定量检测Co2+的试液；步骤三：将步骤一中得到的探针(HL)溶解于无水乙醇中，将滤纸裁剪成长：3cm,宽:1cm的纸片，将其放入含探针的无水乙醇溶液中，浸泡3-6小时，取出，风干既得可定性定量检测Co2+的试纸。
【专利说明】一种荧光探针的制备及其对AI3+、C〇2+离子的快速检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种荧光探针的制备及其对Al3+、C〇2+离子的快速检测方法，属于化学 合成与环境分析学科交叉【技术领域】。
【背景技术】
[0002] Al3+、Co2+超标是健康杀手，其在环境水体、药物及食品中超标会对人体造成健康 危害。如：Al 3+具有聚集性，一经吸收后会进入体内大部分器官，主要大量积聚于骨骼，对大 脑和肾脏也有损害，此外，铝超标对儿童的影响更大，不仅影响儿童骨骼的生长，还会引起 婴幼儿的神经发育受损导致智力发育障碍。Co 2+对人体代谢，在血红蛋白的合成中有重要 的生物学意义，天然水中Co2+含量很低，一般小于I |i.g/L，这样的浓度对人体和动植物 都不会产生毒害作用；但工业废水中Co2+含量常超过0.1 mg/L，对农作物产生毒害作用。 因而，开发对这两种金属离子的检测方法具有十分重要的研究意义和价值。
[0003] 目前对Al3+、Co2+的检测方法主要有分光光度法、极谱法、化学发光法、原子吸收光 谱法、高效液相色谱法（HPLC)、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)与电感耦合等离 子体质谱法（ICP -MS)等。这些方法存在着诸如仪器昂贵、样品制复杂、检测步骤繁琐等需 克服的问题，更为重要的是这些仪器昂贵且其重量和体积大不利于搬运到环境现场，无法 实现检测人员在第一现场进行快速、定性定量检测。
[0004] 目前已有文献报道了一些有关对Al3+或Co2+进行定性定量检测的荧光探针（参 见：（a) A. Baner jee，ei aA Analyst，2012，137, 2166; (b) D. Karak, ei Anal. Methods, 2012,4,1906. (c) V. D. Suryawanshi, et al. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2013, 114, 681 - 686. (d) A. K. Mahapatra et al. Tetra -hedron Letters, 2013, 54, 1164 - 1168)。但这些报道的探针具 有制备复杂（成本高）、水溶性差（难于应用于水体环境检测）、功能单一等仍需改进的地 方。此外，这些探针对Al3+或Co 2+的检测仍需借助大型仪器方能完成，对于环境现场的Al3+ 或Co2+应急检测无法实现。因此，发展同一探针分子具有制备简单、携带方便、实时快速地 实用于实际水体环境的应急检测的双功能荧光探针十分重要。
[0005] 为发展一种经济实用、方便携带的双功能定性定量检测Al3+、Co2+的探针。我们一 步设计合成了一个新的具有同时检测Al 3+、Co2+的探针，将其制备成滤纸和溶液，具有轻便 携带到环境现场的快速定性定量检测Al 3+、Co2+的双重功能。
【发明内容】
[0006] 本发明提供了一种荧光检测Al3+、Co2+离子的双功能荧光探针及其合成方法和对 Al3+、Co2+离子的快速检测方法。该荧光探针在水中对Al3+、Co 2+离子具有特异选择性和灵 敏度。与Al3+离子结合后在紫外灯照射下即可见其溶液显黄色；与Co 2+离子结合后通过肉 眼即可观察到溶液颜色由浅黄色变为酒红色，检测限达10_5M。检测Al 3+仅需借助紫外灯即 可，而检测Co2+离子不需要借助仪器，即可以进行现场实时、快速直接的定性定量检测。可 将此荧光探针制备成Al3+、Co2+离子检测试液、试纸和检测试剂盒。
[0007] 探针的制备方法，由下述步骤组成： 步骤一：将0. 1-100 mol的8-羟基-久洛利定-9-甲醛溶解于10-20 mL无水乙醇中， 加入0. 1-100 mol异烟肼，微波加热回流15-30分钟，旋蒸至溶液体积2-5 mL，冷却，放入冰 箱冷却2-3 h，过滤既得黄色针状探针分子HL ; 反应方程式为：
【权利要求】
1. 一种荧光探针的制备，其特征在于：它由下述步骤组成： 步骤一：将0. 1-100mol的8-羟基-久洛利定-9-甲醛溶解于10-20mL无水乙醇中， 加入0. 1-100mol异烟肼，微波加热回流15-30分钟，旋蒸至溶液体积2-5mL，冷却，放入冰 箱冷却2-3h，过滤既得黄色针状探针分子HL; 反应方程式为：
步骤二：将步骤一中得到的探针（HL)O. 336g溶解于1-1000L无水乙醇中，分装到螺口 瓶中，既得KT3-KT5M的定性测试Al3+试液和定性定量检测Co2+的试液； 步骤三：将步骤一中得到的探针（HL)O. 1-1.Og溶解于10-50mL无水乙醇中，将滤纸裁 剪成长：3cm,宽：1cm的纸片，将其放入含探针的无水乙醇溶液中，浸泡3-6小时，取出，风 干既得可定性定量检测Co2+的试纸。
2. 根据权利要求1所述荧光探针的制备，其特征在于：所述探针分子结构中富氮、氧的 具两个以上结合位点。
3. 根据权利要求1所述荧光探针的制备，其特征在于：所述探针分子结构中富氮结构， 使其水溶性增加，故本探针仅需1-2mL乙醇溶解后即可应用于水体环境。
4. 根据权利要求1所述荧光探针的制备，其特征在于：所述探针分子结构中以久洛利 定的共轭刚性结构为荧光信号报告基团。
5. -种荧光探针对Al'Co2+离子的快速检测方法，其特征在于：它由下述步骤组成： 步骤一：所述探针的制备方法中步骤一的探针由于在乙醇中溶解度大，故需先浓缩母 液，再放入冰箱中结晶而得； 步骤二：所述探针的制备方法中步骤二检测试液的制备成浓度KT3M到KT5M; 步骤三：所合成探针对金属离子的选择性实验，可以将等摩尔量的探针和各种金属离 子Li+，Na+，K+，Mg2+，Ca2+，Mn2+，Cd2+，Co2+，Ni2+，Ag+，Pb2+，La'Fe3+，Al3+，Ba2+ 和Cu2+ 混合后， 将各自溶液于裸眼下即可分别出其对Co2+离子的选择性识别，在紫外灯照射下即可对AL3+ 离子的选择性识别，且不受阴阳离子的干扰影响。
【文档编号】C09K11/06GK104316504SQ201410630250
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】袁泽利, 杨洁, 余光勤, 何顺莉, 胡庆红, 江波, 张铭钦 申请人:遵义医学院