一种纳米无机粉体改性有机硅防水涂料的制作方法

文档序号:11767175阅读:568来源:国知局
本发明涉及一种纳米无机粉体改性有机硅防水涂料,属于建筑防水
技术领域

背景技术
:建筑防水涂料具有施工简便,对复杂结构适应性强的特点,在建筑施工中用量很大。防水涂料主要用于建筑物某些可能受到水侵蚀的结构部位的防水、防潮和防渗等,因此对防水涂料的耐高、低温性能、防腐性能有一定要求。现有的建筑防水涂料主要有聚氨酯防水涂料,聚合物水泥防水涂料,有机硅防水涂料,其中应用较广泛的为有机硅防水涂料。有机硅防水涂料分为水性环保型防水涂料和溶剂型有机硅防水涂料。水性环保型防水涂料的制备是以硅橡胶乳及其纳米复合乳液为主要基料,掺入无机填料及各种助剂而制成的水性环保型防水涂料。溶剂型有机硅防水涂料的制备具体是将活性有机硅氧烷和活性有机硅树脂混合,搅拌均匀后在惰性气体的保护下加入醇作为溶剂,再加入催化剂形成预混合物,将预混合物搅拌老化反应1h,然后在氮气保护下包装制得。但目前的防水涂料在使用过程中,固化形成的防水膜易封闭基底材料的毛细孔,导致基底中的潮气无法从墙体内向散出,且防水膜耐候性不佳,使用寿命较短。因此,亟待开发一种不妨碍潮气散出、防水膜耐候性佳,使用寿命长的防水涂料具有必要的意义。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题:针对传统防水涂料在使用过程中,固化形成的防水膜易封闭基底材料的毛细孔,导致基底中的潮气无法从墙体内向散出,且防水膜耐候性不佳,使用寿命较短的问题,提供了一种纳米无机粉体改性有机硅防水涂料。为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:一种纳米无机粉体改性有机硅防水涂料,是由以下重量份数的原料组成:200~300份低聚物硅氧烷基料,10~30份乳化剂,20~60份稳定剂,4~6份固化剂,180~200份稀释剂,3~6份增稠剂,100~150份纳米无机粉体;所述的纳米无机粉体是由以下重量份数的原料混合而成:60~80份纳米二氧化硅,20~30份纳米氧化铝,8~10份纳米氧化锆,10~15份纳米羟基磷灰石;具体配置方法如下:(1)将稀释剂、乳化剂、稳定剂、固化剂、增稠剂和纳米无机粉体按配方加入反应釜中,恒温搅拌均匀后再加入低聚物硅氧烷基料,继续恒温搅拌反应;(2)待上述恒温搅拌反应结束,将反应釜中物料转入高压均质机进行乳化,得乳化液;(3)去除乳化液表面漂浮物后,用盐酸调节ph,再经灌装,即得纳米无机粉体改性有机硅防水涂料。所述的低聚物硅氧烷基料为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羧基封端聚二甲基硅氧烷或氨基封端聚二甲基硅氧烷中的两种,两者质量比为1:1。所述的乳化剂为硬脂酸钠、吐温-60或斯潘-80中的一种。所述的稳定剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基聚氧乙烯醚中的一种。所述的固化剂为三乙醇胺或聚酰胺固化剂651中的一种。所述的稀释剂为去离子水、软化水或蒸馏水中的一种。所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或海藻酸钠中的一种。所述的纳米二氧化硅为改性纳米二氧化硅,改性方法如下:按重量份数计,将60~80份正硅酸乙酯,100~150份无水乙醇,20~30份浓度为0.1mol/l柠檬酸溶液,10~20份硅烷偶联剂kh-560,混合后于温度为60~65℃条件下恒温水解3~5h,待水解结束,加热蒸发,得混合凝胶,并将所得混合凝胶用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,再经干燥、粉碎和过筛,得改性纳米二氧化硅。所述的ph为4.8~5.2。本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明首先通过硅烷偶联剂改性正硅酸乙酯水解产生的纳米二氧化硅,使纳米二氧化硅表面的吸附水和硅羟基被硅烷偶联剂的有机基团部分所代替,形成可稳定均匀分散的改性纳米二氧化硅,并辅以纳米氧化铝、纳米氧化锆和纳米羟基磷灰石,在产品固化成膜过程中,这些纳米颗粒可在基底表面形成类似荷叶的疏水仿生结构,接触角可达150°以上,避免被水润湿,另外,产品中所含有机硅成分可在基底材料表面及内部形成紧密的网状硅氧烷膜,与基底表面形成的疏水仿生结构配合,从而达到防水效果,且可有效避免酸、碱、盐溶液对防水膜腐蚀,同时添加的无机纳米颗粒形成的疏水仿生结构不妨碍基底内部水汽透出;(2)本发明添加的纳米二氧化硅等无机纳米粉体的存在,可有效屏蔽紫外光,从而保护防水膜,避免防水膜老化,提高其耐候性,延长防水涂料的使用寿命;(3)本发明通过纳米无机粉体的加入,并通过对其中纳米二氧化硅进行改性,促进纳米材料与聚合物及基底材料在分子水平上结合,增强形成的防水膜的强度以及和基底的附着力,从而进一步提高产品的使用寿命。具体实施方式按重量份数计,依次取60~80份正硅酸乙酯,100~150份无水乙醇,20~30份浓度为0.1mol/l柠檬酸溶液,10~20份硅烷偶联剂kh-560,首先将无水乙醇、柠檬酸溶液和硅烷偶联剂kh-560倒入反应釜中,于温度为60~65℃,转速为300~500r/min条件下恒温搅拌30~60min,再向反应釜中滴加正硅酸乙酯,待滴加完毕继续恒温搅拌水解3~5h,得水解液,再将所得水解液倒入蒸发皿中,加热蒸发,得混合凝胶,并将所得混合凝胶用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,再将洗涤后的混合凝胶转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得干燥凝胶,随后将干燥凝胶倒入粉碎机中,粉碎后过400~600目筛,得改性纳米二氧化硅;接着按重量份数计,在混料机中,加入60~80份改性纳米二氧化硅,20~30份纳米氧化铝,8~10份纳米氧化锆,10~15份纳米羟基磷灰石,搅拌混合2~4h,得纳米无机粉体;再按重量份数计,依次取200~300份低聚物硅氧烷基料,10~30份乳化剂,20~60份稳定剂,4~6份固化剂,180~200份稀释剂,3~6份增稠剂,100~150份纳米无机粉体,首先将稀释剂、乳化剂、稳定剂、固化剂、增稠剂和纳米无机粉体按配方加入反应釜中,于温度为60~70℃,转速为600~800r/min条件下恒温搅拌混合45~60min,再加入低聚物硅氧烷基料,继续恒温搅拌反应4~6h,再将反应釜中物料转入高压均质机,于压力为140~180mpa条件下进行乳化,得乳化液,静置10~20min后,去除乳化液表面漂浮物,再用质量分数为8~10%盐酸调节ph至4.8~5.2,灌装,即得纳米无机粉体改性有机硅防水涂料。其中所述的低聚物硅氧烷基料为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羧基封端聚二甲基硅氧烷或氨基封端聚二甲基硅氧烷中的两种,两者质量比为1:1。其中所述的乳化剂为硬脂酸钠、吐温-60或斯潘-80中的一种。其中所述的稳定剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基聚氧乙烯醚中的一种。其中所述的固化剂为三乙醇胺或聚酰胺固化剂651中的一种。其中所述的稀释剂为去离子水、软化水或蒸馏水中的一种。其中所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或海藻酸钠中的一种。实例1按重量份数计,在混料机中,加入60份纳米二氧化硅,20份纳米氧化铝,8份纳米氧化锆,10份纳米羟基磷灰石,搅拌混合2h,得纳米无机粉体;再按重量份数计,依次取100份羟基封端聚二甲基硅氧烷,100份羧基封端聚二甲基硅氧烷,10份硬脂酸钠,20份十二烷基苯磺酸钠,4份三乙醇胺,180份去离子水,3份羧甲基纤维素钠,100份纳米无机粉体,首先将去离子水、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、羧甲基纤维素钠和纳米无机粉体按配方加入反应釜中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下恒温搅拌混合45min,再加入羟基封端聚二甲基硅氧烷、羧基封端聚二甲基硅氧烷,继续恒温搅拌反应4h,再将反应釜中物料转入高压均质机,于压力为140mpa条件下进行乳化,得乳化液,静置10min后,去除乳化液表面漂浮物,再用质量分数为8%盐酸调节ph至4.8,灌装,即得纳米无机粉体改性有机硅防水涂料。实例2按重量份数计,依次取70份正硅酸乙酯,130份无水乙醇,25份浓度为0.1mol/l柠檬酸溶液,15份硅烷偶联剂kh-560,首先将无水乙醇、柠檬酸溶液和硅烷偶联剂kh-560倒入反应釜中,于温度为63℃,转速为400r/min条件下恒温搅拌45min,再向反应釜中滴加正硅酸乙酯,待滴加完毕继续恒温搅拌水解4h,得水解液,再将所得水解液倒入蒸发皿中,加热蒸发,得混合凝胶,并将所得混合凝胶用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,再将洗涤后的混合凝胶转入烘箱中,于温度为108℃条件下干燥至恒重,得干燥凝胶,随后将干燥凝胶倒入粉碎机中,粉碎后过500目筛,得改性纳米二氧化硅;接着按重量份数计,在混料机中,加入70份改性纳米二氧化硅,25份纳米氧化铝,9份纳米氧化锆,13份纳米羟基磷灰石,搅拌混合3h,得纳米无机粉体;再按重量份数计,依次取125份羧基封端聚二甲基硅氧烷,125份氨基封端聚二甲基硅氧烷,20份吐温-60,40份十六烷基三甲基溴化铵,5份聚酰胺固化剂651,190份软化水,5份羟乙基纤维素,130份纳米无机粉体,首先将软化水、吐温-60、十六烷基三甲基溴化铵、聚酰胺固化剂651、羟乙基纤维素和纳米无机粉体按配方加入反应釜中,于温度为65℃,转速为700r/min条件下恒温搅拌混合52min,再加入羧基封端聚二甲基硅氧烷、氨基封端聚二甲基硅氧烷,继续恒温搅拌反应5h,再将反应釜中物料转入高压均质机,于压力为160mpa条件下进行乳化,得乳化液,静置15min后,去除乳化液表面漂浮物,再用质量分数为9%盐酸调节ph至5.0,灌装,即得纳米无机粉体改性有机硅防水涂料。对照例:市场上出售的德州某公司有机硅防水涂料。将上述实施例所得纳米无机粉体改性有机硅防水涂料与对照例所得有机硅防水涂料进行检测,具体检测如下:1、渗透性能测试:制备10cm×10cm×10cm的混凝土块,将混凝土块在标准养护箱中养护28天后再在60℃烘箱中干燥至恒重,并分别在混凝土块表面涂刷本发明纳米无机粉体改性有机硅防水涂料与对照例所得有机硅防水涂料,将已涂刷防水涂料的混凝土块在室温下干燥1天后垂直劈开,以水润湿,测试每个试块的防水涂料渗透深度;2、吸水率测试:将涂刷本发明纳米无机粉体改性有机硅防水涂料的混凝土块与涂刷对照例所得有机硅防水涂料的混凝土块分别进行称重,并放入容器内的金属搁板上,确认试验面朝下,在标准试验温度下加入蒸馏水,保持液面比搁板高3mm,24h后取出混凝土块,用餐巾纸吸干水分,立即称重;3、耐洗刷性测试:将涂刷本发明纳米无机粉体改性有机硅防水涂料的混凝土块与涂刷对照例所得有机硅防水涂料的混凝土块分别放置在耐擦洗测试仪上,进行平行洗刷试验;4、涂层耐温变性:将涂刷本发明纳米无机粉体改性有机硅防水涂料的混凝土块与涂刷对照例所得有机硅防水涂料的混凝土块分别放入(90±2)℃的恒温箱240h,取出室温下放置0.5h后,放入(-20±2)℃的低温箱中24h,再取出于室温下放置0.5h。检测结果如表一。表一:检测项目渗透深度/mm吸水率比/%使用寿命/年耐洗刷性涂层耐温变性(5次循环)接触角实例1131013洗刷2500次,未露出底材无异常155°实例215915洗刷2500次,未露出底材无异常170°对照例121212洗刷2500次,露出底材涂层出现粉化、开裂现象150°由上表可知,本发明纳米无机粉体改性有机硅防水涂料具有较佳的耐候性能,使用寿命长。当前第1页12
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