.1g的尿素(CO(NH2)2)，搅拌时长为lOmin。紧接着，再加入lmmol(0.1722g)的偏钒酸钠(NaVO3)，另外搅拌20min。最后，用lmol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160°C下反应8h，待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60°C下真空干燥至恒重备用。
[0055]如图8所示，实验结果表明，当钒源为偏钒酸钠时，得到产物的形貌同样是花状。
[0056]实例8
[0057]将一定量的硝酸铜制成不同浓度梯度(c = 2X10_2，2X10_3，2X10_4，2X10_5，2X10_6mol/L)的离子溶液，并用去离子水将合成的LaVO4 = Eu纳米晶体配制成浓度为2X 10_4mOl/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。
[0058]如图10和15所示，实验结果表明，随着溶液中铜离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，铜离子对荧光物质有着荧光猝灭的作用，并且当铜离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。
[0059]实例9
[0060]将一定量的硝酸铁制成不同浓度梯度(c = 2X10_2，2X10_3，2X10_4，2X10_5，2X10_6mol/L)的离子溶液，并用去离子水将合成的LaVO4 = Eu纳米晶体配制成浓度为2X 10_4mOl/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。
[0061]如图11和15所示，实验结果表明，随着溶液中铁离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，铁离子对荧光物质有着荧光猝灭的作用，并且当铁离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。
[0062]实例10
[0063]将一定量的硝酸铁和硝酸钾制成不同浓度梯度(c = 2X 10_2，2X 10_3，2X 10_4，2X10_5，2X 10_6mol/L)的离子溶液，并用去离子水将合成的LaVO4 = Eu纳米晶体配制成浓度为2X 10_4mOl/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。
[0064]如图12和15所示，实验结果表明，随着溶液中铁离子和钾离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，且得到的结果与单独加入铁离子时的相同，这表明钾离子对荧光物质没有影响。当铁离子和钾离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。
[0065]实例11
[0066]将一定量的硝酸铁和硝酸钠制成不同浓度梯度(c = 2X 10_2，2X 10_3，2X 10_4，2X10_5，2X 10_6mol/L)的离子溶液，并用去离子水将合成的LaVO4 = Eu纳米晶体配制成浓度为2X 10_4mOl/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。
[0067]如图13和15所示，实验结果表明，随着溶液中铁离子和钠离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，且得到的结果与单独加入铁离子时的相同，这表明钠离子对荧光物质没有影响。当铁离子和钠离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。
[0068]实例12
[0069]将一定量的硝酸铁和硝酸锌制成不同浓度梯度(c = 2X 10_2，2X 10_3，2X 10_4，2X10_5，2X 10_6mol/L)的离子溶液，并用去离子水将合成的LaVO4 = Eu纳米晶体配制成浓度为2X 10_4mOl/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。
[0070]如图14和15所示，结果表明，随着溶液中铁离子和锌离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，且得到的结果与单独加入铁离子时的相同，这表明锌离子对荧光物质没有影响。当铁离子和锌离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。
[0071]通过荧光效果实验，可以得出不含有金属离子的溶液在紫外灯照射下为红色荧光，含有金属离子的溶液随着金属离子浓度的增大，红色荧光效果逐渐降低。
[0072]上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种新颖的焚光LaVO4 = Eu纳米花的制备方法，包括如下步骤: 步骤一:可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇混合，搅拌下加入结构调节剂，搅拌时间为5-15min，所述的结构调节剂为乙二胺四乙酸二钠和尿素； 步骤二:在步骤一的溶液中加入钒盐，搅拌15-25min，用碱液调节pH值5_11 ； 步骤三:将步骤二得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在130-180°C温度下反应3-10h ; 步骤四:反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，经超声分散放入60°C真空干燥箱真空干燥。
2.根据权利要求1所述的新颖的焚光LaVO4:Eu纳米花的制备方法，其特征在于:所述步骤一中可溶性镧盐为La(NO3)3.ηΗ20，铕盐为Eu(NO3)3.6H20。
3.根据权利要求1所述的新颖的焚光LaVO4:Eu纳米花的制备方法，其特征在于:所述钒盐为偏钒酸盐或十二水原钒酸钠。
4.根据权利要求1所述的新颖的焚光LaVO4: Eu纳米花的制备方法，其特征在于:所述步骤一可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇混合，为以1:2的体积比混合，所述乙二胺四乙酸二钠、尿素、钒盐、可溶性镧盐和铕盐为0.25-1:0-5:1:0.95:0.05的摩尔比。
5.根据权利要求4所述的新颖的焚光LaVO4: Eu纳米花的制备方法，其特征在于:所述乙二胺四乙酸二钠、尿素、钒盐、可溶性镧盐和铕盐为1:1.67:1:0.95:0.05的摩尔比。
6.根据权利要求1所述的新颖的焚光LaVO4: Eu纳米花的制备方法，其特征在于:所述步骤二用碱液调节pH值为9。
7.根据权利要求1所述的新颖的焚光LaVO4: Eu纳米花的制备方法，其特征在于:所述步骤三中封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160°C温度下反应8小时。
8.权利要求1至7任意一项所述的新颖的荧光LaVO4:Eu纳米花的制备方法制备的荧光LaVO4 = Eu纳米花在荧光检测金属离子中的应用。
9.根据权利要求9所述的荧光LaVO4= Eu纳米花在荧光检测金属离子中的应用，其特征在于:所述金属离子为铜离子和/或铁离子。
【专利摘要】本发明提供一种新颖的荧光LaVO4:Eu纳米花的制备方法及其应用，所述制备方法为可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇的混合，搅拌下加入结构调节剂乙二胺四乙酸二钠和尿素；之后加入钒盐，搅拌15-25min，用碱液调节pH值；然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在130-180℃温度下反应3-10h；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，经超声分散放入真空干燥箱真空干燥。本发明合成方法新颖、简单，合成条件温和可控，不需要过高的温度和严格的设备要求，耗时短，且环境友好。
【IPC分类】C09K11-82, B82Y40-00, G01N21-64, B82Y20-00
【公开号】CN104789223
【申请号】CN201510209952
【发明人】倪永红, 朱亚琼
【申请人】安徽师范大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月28日