[0133]实验例6样品降解甲基橙的絷外-可见光谱
[0134]甲基橙染料是一种常见的偶氮苯类染料，具有代表性。其中，偶氮键的吸收峰存在于波长为464nm处，因此，此处吸收峰越高，说明被测溶液中甲基橙的浓度越大，即甲基橙被降解的比较少，从而显示出光催化剂的活性较小。
[0135]本实验例所用样品为实施例3和对比例I制得的样品。
[0136]操作方法:准确称取g_C3N4、13.0% Si02/g-C3N4催化剂粉末各0.1OOg于已放入搅拌子的石英管中，编号为1、2，分别加入40mL浓度为2.500mg -L 1的甲基橙溶液。把石英管放入光化学反应仪中，打开进水阀，打开电源，在持续搅拌下，暗处理30min，吸取约6mL溶液在高速离心机中离心20min。打开可见灯光源，用可见光照降解，每40min吸取溶液一次，然后离心20min，换一次离心管再离心，以保证溶液澄清，共取5次溶液，实验结束后关灯，搅拌按钮，电源，关水阀，最后利用双光束紫外-可见分光光度计分别测出各光催化剂的可见光谱，扫描波长为200?800nm。
[0137]对比例I制得样品g_C3N4的测试结果如图6a所示，实施例3制得样品S1 2/g_C3N4的测试结果如图6b所示，由图6a和图6b可知，
[0138]在反应条件相同的情况下，在可见光照射下，相同时间内13.0% Si02/g-C3N4比g-C3N4降解的甲基橙更多，即13.0% Si02/g-C3N4的降解活性更好。
[0139]在图6a和图6b中没有新的峰出现，吸光度数值的逐渐减小主要是因为光催化降解反应，随着光催化反应的进行，降解的甲基橙越来越多，浓度越来越小，所以吸收峰越来越低。
[0140]实验例7样品降解甲基橙效果与降解时间的关系
[0141]由于对苯二甲酸易与催化剂表面所形成的羟基自由基发生反应生成可发射荧光的产物2-羟基对苯二甲酸，因此可以利用对苯二甲酸作为荧光探针物质，应用荧光技术来分析光催化降解反应中所产生的羟基自由基。
[0142]荧光强度越强意味着光催化体系中产生了越多的羟基自由基，通常认为羟基自由基是光催化氧化中的重要物种，羟基自由基的浓度与催化剂的光催化活性密切相关。
[0143]本实验例所用样品为实施例3和对比例I制得的样品。
[0144]操作方法:准确称取g_C3N4、13.0% Si02/g-C3N4催化剂粉末各0.1OOg于已放入搅拌子的石英管中，编号为1、2，分别加入40mL浓度为2.500mg.L 1的甲基橙溶液，再加入1mL氢氧化钠(2.0X 10 3mol.L ')和对苯二甲酸(5.0X 10 4mol.L ')混合溶液作为荧光探针物质。将上述石英管放入光化学反应仪中，打开进水阀及电源，在持续搅拌下，暗处理30min，再分别吸取暗处理后的溶液，打开可见灯光源，用可见光照降解，每40min吸取溶液一次，然后离心20min，换一次离心管再离心，以保证溶液澄清，共取5次溶液，利用荧光光谱仪分别测定其荧光性能，激光波长为315nm。
[0145]对比例I制得样品g_C3N4的测试结果如图7a所示，实施例3制得样品Si02/g_C3N4的测试结果如图7b所示，由图7a和图7b可知，
[0146]随着光催化的进行，可见光降解甲基橙的时间延长(每隔40min取样一次)，荧光强度逐渐升高。
[0147]通过图7a和图7b比较可以看出，13.0% Si02/g_C3N4复合光催化剂相同时间内间距较大，产生的羟基自由基更多，所以13.0% Si02/g-C3N4复合光催化剂的可见活性比纯样g-C3N4的高。
[0148]以上结合【具体实施方式】和范例性实例对本发明进行了 #细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种制备复合光催化剂Si02/g-C3N4的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)将含氮有机物进行煅烧，任选地冷却，粉碎，得到g-C3N4; (2)将步骤I制得的g_C3N4与二氧化硅混合，将得到的混合物进行煅烧，任选地进行冷却，再进行粉碎，得到复合光催化剂Si02/g-C3N4。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I中， 所述含氮有机物为含氮小分子有机物，优选碳氮比为1:3?3:1的小分子量的含氮有机物，更优选使用碳氮比为1:2的小分子量含氮有机物，如单氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素、盐酸胍等，优选为三聚氰胺。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤I中，升温速率为10?30 °C.min \ 优选为 15 ?25 °C.min、如 20 °C.min S和 / 或 所述煅烧在300?800 °C条件下进行，优选为400°C?700°C，更优选为500°C?600°C，如5200C ;和/或 煅烧时间为I?10小时，优选为2?8小时，更优选为3?6小时，如4小时；和/或 选择在密闭条件下对原料进行的煅烧；和/或 所述粉碎的方式为研磨。4.根据权利要求1?3之一所述的方法，其特征在于，步骤2中， g-C3N4与二氧化硅的重量比为g-C 3N4的重量:二氧化硅的重量=(3?50): 100，优选为(4 ?30): 100，更优选为(4.8 ?20):100，如 4.8%、9.1%Λ3.0%Λ6.7%和 20.0%ο5.根据权利要求1?4之一所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述二氧化硅的粒径为30?lOOnm，优选为40?80nm，更优选为50?70nm。6.根据权利要求1?5之一所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述煅烧在温度在300?800 °C条件下进行，优选为400 °C?700 °C，更优选为500 °C?600 °C，如520 °C ； 煅烧的时间为I?10小时，优选为2?8小时，更优选为3?6小时，如4小时。7.根据权利要求1?6之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，制得的复合光催化剂Si02/g-C3N4中S1 2与g-C 3N4的重量比为(3?50): 100，优选为(4?30): 100，更优选为(4.8 ?20):100，如 4.8%、9.1%Λ3.0%Λ6.7%和 20.0% ； 根据红外光谱，其在810cm-l附近、1240?1640cm_l之间存在吸收峰； 根据光致发光光谱，其在波长400-500nm范围表现出既强又宽的发光信号； 根据紫外-可见漫反射光谱，其在波长300-450nm的UV-可见光区域存在较强的吸收。8.一种根据权利要求1?7之一所述的方法制得的复合光催化剂Si02/g-C3N4，其特征在于，所述复合光催化剂中，3丨02与g_C3N4的重量比为(3?50):100，优选为(4?30):100，更优选为(4.8 ?20):100，如 4.8%,9.1%、13.0%、16.7%和 20.0%o9.根据权利要求8所述的复合光催化剂S12/g_C3N4，其特征在于， 根据红外光谱，其在810cm-l附近、1240?1640cm_l之间存在吸收峰； 根据光致发光光谱，其在波长400-500nm范围表现出既强又宽的发光信号； 根据紫外-可见漫反射光谱，其在波长300-450nm的UV-可见光区域存在较强的吸收。10.根据权利要求8或9的复合光催化剂在治理染料废水，特别是治理含有偶氮苯类染料的废水方面的应用。
【专利摘要】本发明提供了一种复合光催化剂SiO2/g-C3N4及其制备方法和应用，所述复合光催化剂用含氮有机物作为起始原料制得的石墨相与二氧化硅通过热聚合法进行复合而制得，制得的复合光催化剂能够在可见光存在下催化降解偶氮苯类染料，从而用于治理含有偶氮苯类染料的废水，其在可见光下的催化效率高。
【IPC分类】B01J31/06, C02F101/34, C02F101/38, C02F1/30
【公开号】CN105195221
【申请号】CN201510395064
【发明人】崔玉民, 李慧泉, 苗慧
【申请人】阜阳师范学院
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年7月6日