，本发明实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带清晰可见，具有有序的介孔结构，而对比例2和3中制得的磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带模糊，有序度明显变差。当蔗糖用量较低时，会由于碳源不足，硅/碳复合物的空隙没有被完全填满，因而当除去二氧化硅后得到的介孔碳的有序性不高，然而，当蔗糖用量过多时，则由于碳源过多，多余的碳源物质在有序介孔碳的表面碳化沉积，同样会使得有序条带模糊，有序度明显变差。另外，碳源的用量对比表面积和孔容都会有变化，表现为随着蔗糖添加量的增加比表面积和孔容先增大后减少，而本发明制备的磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积和孔容均较高。
[0064]实施例2:
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用，包括以下步骤:
取6份实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳，每份的质量为0.005g，分别加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节pH值为5、7、9、10、11、12，于温度为25°C、转速为150rpm下进行振荡吸附反应6h，然后将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水进行磁性分离5min，完成对水体中双酚A的处理。
[0065]利用紫外分光光度计测定溶液中未被吸附的双酚A的量，结果如图8所示。由图8可以看出，吸附量随着pH的升高而微微增加，pH值为9时达到最大，随后开始下降，因此最合适的pH值为9。
[0066]实施例3:
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用，包括以下步骤:
取12份实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳，每份的质量为0.005g，分别加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节双酚A溶液的pH值为9，于温度为25°C、转速为 150rpm 下进行振荡吸附反应 5min，lOmin，15min，20min，25min，30min，60min，120min，180min，240min，300min，360min，将吸附有双酸A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水进行磁性分离5min，完成对水体中双酚A的处理。
[0067]利用紫外分光光度计测定溶液中未被吸附的双酚A的量，绘制吸附时间和吸附量的示意图，结果如图9所示。由图9可以看出，本发明磁性纳米载铁有序介孔碳对双酚A的吸附平衡时间很短，6h即可达到平衡。
[0068]实施例4:
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用，包括以下步骤:
取3份实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳，每份的质量为0.005g，分别加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节双酚A溶液的pH值为9，分别在温度为25°C、35°C、45°C，转速为150rpm下进行振荡吸附反应6h，将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水进行磁性分离5min，完成对水体中双酚A的处理。
[0069]利用紫外分光光度计测定溶液中剩余双酸A的含量，并计算磁性纳米载铁有序介孔碳对双酚A的吸附量，结果如图10所示。磁性纳米载铁有序介孔碳对双酚A的吸附量随着温度的增加而降低，说明整个吸附过程是放热反应，并且是自发进行的。
[0070]实施例5:
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳的再生方法，包括以下步骤:
取0.005g实施例2中的吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳(对应于实施例2中pH值为9时，获得的吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳)加入到10mL的乙醇溶液中，于温度为25°C、150rpm条件下振荡解吸5min，完成对磁性纳米载铁有序介孔碳的再生。
[0071]将再生后的磁性纳米载铁有序介孔碳加入到10mL浓度为200 mg/L的双酚A溶液中，调节双酚A溶液的pH值为9，于温度为25°C、转速为150rpm下进行振荡吸解反应6h，然后再用乙醇解吸，连续进行五次吸附-解吸循环，其结果如图11所示。由图11可知，本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳连续五次处理双酚A溶液，其吸附量仍然可以达到270mg/g以上。
[0072]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1.一种磁性纳米载铁有序介孔碳，其特征在于，所述磁性纳米载铁有序介孔碳以有序介孔硅SBA-15为模板，以蔗糖为碳源，六水氯化铁为铁源，通过纳米共浇铸一步法制备得到；所述磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积为450m2/g?600m2/g，孔径为3.5nm?4.3nm02.—种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将蔗糖、六水氯化铁和硫酸溶液进行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA-15中，经两次热处理、高温碳化、脱硅处理，得到磁性纳米载铁有序介孔碳。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有序介孔硅SBA-15、硫酸溶液、六水氯化铁和蔗糖的质量比为1: 5.125?6.15: 0.73?1: 1.25?1.5。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述两次热处理是依次在80°C?85°C条件下热处理4h?5h、在140°C?145°C条件下热处理4h?5h。5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述高温碳化是在惰性气体保护下，以2°C /min?2.5°C /min速率升温至800°C?840°C进行高温碳化2h?3h。6.一种如权利要求1所述的磁性纳米载铁有序介孔碳或如权利要求2?5中任一项所述的制备方法制得的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，包括以下步骤:将所述磁性纳米载铁有序介孔碳加入到含双酚A的水体中，进行振荡吸附反应，将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水体分离，完成对水体中双酚A的处理；所述磁性纳米载铁有序介孔碳按添加量为0.5g/L?lg/L添加到所述含双酚A的水体中。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述含双酚A的水体的pH值为5?11;所述含双酚A的水体中双酚A的浓度为50mg/L?500mg/L。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述振荡吸附反应的温度为25°C?45°C，转速为lOOrpm?150rpm，时间为4h?6h。10.根据权利要求7?9中任一项所述的应用，其特征在于，还包括再生处理:将所述吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳按添加量为0.5g/L?lg/L添加到乙醇溶液中，振荡解吸4min?8min，完成对磁性纳米载铁有序介孔碳的再生。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性纳米载铁有序介孔碳及其制备方法和应用，该磁性纳米载铁有序介孔碳通过纳米共浇铸一步法制备得到，包括以下步骤：将蔗糖、六水氯化铁和硫酸溶液进行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA-15中，经两次热处理、高温碳化、脱硅处理，得到磁性纳米载铁有序介孔碳。本发明的制备方法具有步骤简单，成本低廉，生产效率高，易于大规模生产的特点，制备的材料具有较大的比表面积和孔体积、磁性强，能够有效去除水体中的双酚A，不仅对双酚A的吸附容量大、去除效率高，而且pH适用范围广、操作简单、处理周期短、再生容易，有利于废水处理中高效自动化的设计。
【IPC分类】C02F1/28, C02F101/34, B01J20/32, B01J20/20
【公开号】CN105289500
【申请号】CN201510880372
【发明人】汤琳, 谢志红, 曾光明, 王敬敬, 邓垚成, 王佳佳, 魏雪
【申请人】湖南大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月3日