的 Ce (S04) 2.4H20 放入烧杯中。
[0044]②、量取2.5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右时停止滴加。
[0045]③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧化，用磁力搅拌器搅拌两小时。
[0046]④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C，进行水热反应，24小时后取出。
[0047]⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次。
[0048]⑥、将抽滤好的产物放在坩祸里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时后取出。
[0049]⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物——Fe-Ce-Zr02催化材料。
[0050]实施例4
[0051]Al-Ce-Zr02催化材料的制备:
[0052]①、称取9.6675g 的 ZrOCl2.8H20、1.0000g 的 C19H42BrN、0.4119g 的 A1203.3H20 和1.0674g 的 Ce (S04) 2.4H20 放入烧杯中。
[0053]②、量取2.5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右时停止滴加。
[0054]③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧化，用磁力搅拌器搅拌两小时。
[0055]④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C，进行水热反应，24小时后取出。
[0056]⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次。
[0057]⑥、将抽滤好的产物放在坩祸里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时后取出。
[0058]⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物——Al-Ce-Zr02催化材料。
[0059]以下对实施例1?4制备的目标产物分别选用热重差热测量仪(TG/DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-1R)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线粉末衍射(XRD)对其结构、形貌以及组成等参数进行表征。
[0060]图la?图1d依次是实施例1?4制备的目标产物的热重分析图，通过图la可以看出温度在269.87°C时出现一个较强的放热峰，可能是材料中有机物的分解和氧化以及四方相Zr02结晶体的形成，且在此过程中失重现象较大。从图lb看出，温度在54.18°C的时候出现一个弱峰，可能是有机溶剂的挥发，温度在264.82°C时会出现最强的放热峰，此过程中失重明显。从图lc看出，在65.53°C和163.92°C时均出现差不多强弱的放热峰。从图1d看出，温度在56.70°C的时候出现一个弱峰，温度在266.71°C时会出现最强的放热峰，此过程中失重明显。
[0061]图2中a?d曲线依次是实施例1?4制备的目标产物的红外光谱图，通过图2可以看出在1630出有个小的吸收峰，这可归属为水和羟基的0-H振动，2300处有个吸收峰，是C = 0振动，可能是空气中的0)2造成的，1415处有一个吸收峰，可能是C-Η单键。
[0062]图3中a?d曲线依次是实施例1?4制备的目标产物的紫外光谱图，通过图3可以看出在375nm范围内吸收范围比较宽，这种现象主要是由二氧化锆纳米晶的价带电子到导带跃迀的吸收所引起的。图中a和c曲线基本重合，说明A1对二氧化锆的吸收基本没有影响。
[0063]图4a?图4d依次是实施例1?4制备的目标产物的扫描电子显微镜照片，通过图4可以看出分别掺杂了 Fe和A1和Ce、Fe和Al、Fe和Ce以及A1和Ce的载体表面由众多的细小颗粒组成，具有更丰富的表面结构，由此证明，掺杂的元素越多，晶粒表面积越大，掺杂金属元素有效的避免了颗粒的团聚。
[0064]图5中a?d曲线依次是实施例1?4制备的目标产物的X-射线衍射图谱，通过图3可以看出每个组分在33°左右都有一个较强烈的峰，这个峰一般为四方相锆的特征峰，没有看到Fe、A1和Ce的特征峰，是因为这些元素很好的分散在二氧化锆中。
[0065]图6a?图6d依次为实施例1?4制备的目标产物的光催化降解实验对比图。首先称取0.02g的样品于试管中，加入10mL配制好的甲基橙溶液和40mL的蒸馏水，先吸附脱附30min，再进行光催化反应，开始反应时取一次样，然后每隔20min取一次样，每个组分取3次样。通过图6可以看出，实施例1?4制备的目标产物均具有光催化效果，均能够有效提尚光催化性能。
【主权项】
1.一种Al-Ce-Zr02催化材料的制备方法，其特征在于步骤如下:①、称取9.6675g 的 ZrOCl2.8Η20、1.0OOOg 的 C19H42BrN、0.4119g 的 A1203.3H20 和1.0674g 的 Ce (S04)2.4H20 放入烧杯中； ②、量取2.5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至lOOmL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7.5?8.5时停止滴加； ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧化，用磁力搅拌器搅拌两小时； ④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C，进行水热反应，24小时后取出； ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次； ⑥、将抽滤好的产物放在坩祸里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时后取出； ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物——Al-Ce-ZrO^f化材料。
【专利摘要】一种Al-Ce-ZrO2催化材料的制备方法，涉及新型纳米催化材料技术领域。称取ZrOCl2·8H2O、C19H42BrN、Al2O3·3H2O和Ce(SO4)2·4H2O放入烧杯中；稀氨水倒入到烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右；用保鲜膜包住烧杯，搅拌两小时；将溶液倒入反应釜中，放在烘箱里进行水热反应；反应产物用无水乙醇洗涤后抽滤，反复洗涤；将产物放在坩埚里，再次放入烘箱中干燥；取出来的产物用研钵研细，得到Al-Ce-ZrO2催化材料，具有光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高等优点，可完美应用于催化材料领域。
【IPC分类】B01J23/745, B01J23/10, B01J23/83
【公开号】CN105289569
【申请号】CN201510651804
【发明人】阳杰, 王玉, 杨伟, 邓崇海, 许晓强, 吴云, 章云冉, 魏安乐
【申请人】合肥学院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月9日