的白色沉淀用无水乙醇多次洗涂后干燥，得到l#Bi〇a-(001)单晶 纳米片。
[0031] 实施例2
[0032] 2#Bi0Cl-(001)的具体制备步骤如下：
[0033] 称取116mg化α和Omg化0A放入圆底烧瓶中，加入30mL去离子水，充分揽拌，使 化C1充分溶解，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.5mol/L Bi (N03)3，并于95°C度下反应Ξ小 时，将得到的白色沉淀用无水乙醇多次洗涂后干燥，得到2#Bi〇a-(001)单晶纳米片。
[0034] 实施例3
[0035] 3#Bi0Cl-(001)的具体制备步骤如下：
[0036] 称取116mg化α和200mg NaOA放入圆底烧瓶中，加入30血去离子水，充分揽拌，使 化C1充分溶解，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.5mol/L Bi (N03)3，并于95°C度下反应Ξ小 时，将得到的白色沉淀用无水乙醇多次洗涂后干燥，得到3#Bi〇a-(001)单晶纳米片。
[0037] 实施例4
[0038] 4#Bi0Cl-(001)的具体制备步骤如下：
[0039] 称取116mg化α和lOOmg NaOA放入圆底烧瓶中，加入30血去离子水，充分揽拌，使 化C1充分溶解，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.1mol/L Bi(N03)3，并于95°C度下反应Ξ小 时，将得到的白色沉淀用无水乙醇多次洗涂后干燥，得到4#Bi〇a-(001)单晶纳米片。
[0040] 实施例5
[0041 ] 5#Bi0Cl-(001)的具体制备步骤如下：
[0042] 称取116mg化α和lOOmg NaOA放入圆底烧瓶中，加入30血去离子水，充分揽拌，使 化C1充分溶解，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.3mol/L Bi (N03)3，并于95°C度下反应Ξ小 时，将得到的白色沉淀用无水乙醇多次洗涂后干燥，得到5#Bi〇a-(001)单晶纳米片。
[0043] 二、Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[0044] 实施例6
[0045] l#Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的具体制备步骤如下：
[0046] (i)G〇 的制备
[0047] 0.5g石墨粉与1.5g KMn化加入到装有12mL浓硫酸的圆底烧瓶中，冰水浴条件下磁 力揽拌地，加热至35°C，恒溫揽拌30min，逐滴加入23mL蒸馈水，升溫至98°C，揽拌15min，将 该混合物转移到冰水浴中，加入70mL蒸馈水稀释，再加入lOmL 30%的双氧水，揽拌30min， 溶液变为黄色，离屯、分离，充分洗涂至上层清液抑=7为止，将下层沉淀物干燥即得到GO。 [004引 （2)Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[0049] 称取116mg化Cl，200mg化0A，加入30mL去离子水，充分揽拌，使化0A和化C1充分 溶解，加入15mg GO，揽拌化，向圆底烧瓶中缓慢加入2血的0.5mo 1/L Bi (N03)3，并于95°C度 下反应Ξ小时，将得到的沉淀物先后用去离子水和无水乙醇多次洗涂后，干燥，得到1# Bi0Cl-(001)/G0纳米复合光催化剂。实施例7
[0050] 2#Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的具体制备步骤如下：
[0051] (i)G〇 的制备
[0化2]同实施例6中GO的制备方法。
[0053] (2)Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[0化4] 称取116mg化Ciaoomg化OA，加入30mL去离子水，充分揽拌，使化OA和化Cl充分 溶解，加入15mg GO，揽拌化，向圆底烧瓶中缓慢加入2血的0.5mo 1/L Bi (N03)3，并于95°C度 下反应Ξ小时，将得到的沉淀物先后用去离子水和无水乙醇多次洗涂后，干燥，得到2# Bi0Cl-(001)/G0纳米复合光催化剂。实施例8
[0055] 3#Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的具体制备步骤如下：
[0056] (i)G〇 的制备
[0化7]同实施例6中GO的制备方法。
[0化引 （2)Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[0059] 称取116mg化Cl，0mg NaOA，加入30mL去离子水，充分揽拌，使NaCl充分溶解，加入 15mg GO，揽拌化，向圆底烧瓶中缓慢加入2血的0.5mol/L Bi (N03)3，并于95°C度下反应；小 时，将得到的沉淀物先后用去离子水和无水乙醇多次洗涂后，干燥，得到3#Bi0Cl-(001)/G0 纳米复合光催化剂。
[0060] 实施例9
[0061 ] 4#Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的具体制备步骤如下：
[0062] (i)G〇 的制备
[0063] 同实施例6中GO的制备方法。
[0064] (2)Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[0(?日]称取116mg化Cl，200mg化0A，加入30mL去离子水，充分揽拌，使化0A和化C1充分 溶解，加入5mg GO，揽拌化，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.5mo 1/L Bi (N03 ) 3，并于95 °C度下 反应Ξ小时，将得到的沉淀物先后用去离子水和无水乙醇多次洗涂后，干燥，得到4#810(：1- (001)/GO纳米复合光催化剂。实施例10
[0066] 5#Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的具体制备步骤如下：
[0067] (i)G〇 的制备
[006引同实施例6中GO的制备方法。
[0069] (2)Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[0070] 称取116mg化Cl，200mg化0A，加入30mL去离子水，充分揽拌，使化0A和化C1充分 溶解，加入25mg G0,揽拌化，向圆底烧瓶中缓慢加入2血的0.5mol/L Bi(N〇3)3，并于95°C度 下反应Ξ小时，将得到的沉淀物先后用去离子水和无水乙醇多次洗涂后，干燥，得到5# Bi0Cl-(001)/G0纳米复合光催化剂。实施例11
[0071 ] 6#Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的具体制备步骤如下：
[0072] (i)G〇 的制备
[0073] 同实施例6中GO的制备方法。
[0074] (2)Bi0Cl-(001)/G0纳米复合材料的制备
[00巧]称取116mg化Cl，200mg化0A，加入30mL去离子水，充分揽拌，使化0A和化C1充分 溶解，加入40mg GO，揽拌化，向圆底烧瓶中缓慢加入2血的0.5mol/L Bi(N03)3，并于95°C度 下反应Ξ小时，将得到的沉淀物先后用去离子水和无水乙醇多次洗涂后，干燥，得到6# Bi0Cl-(001)/G0纳米复合光催化剂。^、Bi0Cl-(001)及Bi0Cl-(001)/G0光催化活性评价 [0076] 表1实施例1所制备的BiOCl-(OOl)和实施例6所制备的Bi0Cl-(001)/G0光催化降 解M0
[0077]
[007引 W反应条件:降解浓度为lOmg [1的MO水溶液lOmL
[0079] 量取lOmL lOmg L-iMO溶液放入锥形瓶中，加入30mg Bi0Cl-(001)/G0纳米复合催 化剂，在黑暗处超声分散30min使其达到吸附平衡，然后在揽拌的条件下，L抓灯（30W)作为 照射120min，每隔40min用722S分光光度计测量水溶液中M0的浓度。
[0080] 表1是本发明所制备的Bioa-(ooi)和Bi0a-(001)/G0,分别降解M0时不同光照时 间的降解率。从表1中可W看出，在L邸灯的照射下，Bi0Cl-(001)/G0纳米复合催化剂对降解 M0表现出了良好的催化活性。当照射40min时，M0的降解率是68%，当光照时间为120min时， 降解率达到87%，而在相同条件下，BiOCl-(OOl)作为光催化剂，当照射40min时，M0的降解 率是43 %，当光照时间为120min时，降解率仅为48 %，由此可见，利用晶体的表面工程技术 和电子的抽出效应制备的Bi0a-(001)/G0纳米复合催化剂的光催化活性有了大幅度提高。 [0081 ]表2实施例6所制备的Bi0a-(001)/G0纳米复合光催化剂的稳定性
[0082]
[〇〇削表2是催化剂Bi0Cl-(001)/G0的稳定性试验。降解lOmL浓度为lOmg L-1的M0水溶 液，第一次降解时催化剂用量为30mg，光照时间化，反应完毕后，离屯、分离，回收催化剂，再 加入lOmL浓度为lOmg 1/1罗丹明水溶液，进行光照试验，催化剂如此循环使用3次，从表2中 可^看出，MO的降解率仍然能达到85%，这表明：Bi0Cl-(001)/G0纳米复合催化剂的稳定性 良好。
【主权项】
1. 一种Bi0Cl-(001)/G0纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该复合光催化剂 的活性组分是Bi0Cl-(001)/G0,利用晶体表面工程技术和电子抽出效应相结合，将GO和暴 露(001)面的BiOCl单晶纳米片相复合，制备纳米片-片复合的光催化剂Bi0Cl-(001)/G0;其 具体制备步骤如下： (1 )0.5g石墨粉与1.5g ΚΜη04加入到装有12mL浓硫酸的圆底烧瓶中，冰水浴条件下磁力 搅拌4h，加热至35 °C，恒温搅拌30min，逐滴加入23mL蒸馏水，升温至98°C，搅拌15min，将该 混合物转移到冰水浴中，加入70mL蒸馏水稀释，再加入10mL 30 %的双氧水，搅拌30min，溶 液变为黄色，离心分离，充分洗涤至上层清液pH=7为止，将下层沉淀物干燥即得到GO; (2)称取氯化钠116mg，油酸钠0-200mg，加入30mL去离子水，充分搅拌，使油酸钠和NaCl 充分溶解，加入0_40mg步骤（1)得到的G0,搅拌2h，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.1- 0.5mol/L Bi(Nosh，并于95°C度下反应3小时，将反应物冷却至室温，离心分离，洗涤，干燥 后得到固体产物，该固体产物即为BiOCl-( 001) /GO纳米复合材料。2. 如权利要求1所述的Bi0Cl-(001 )/G0纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所 述步骤（2)中：油酸钠为 200mg、G0为 15mg、Bi(N03)3 为0.5mol/L。3. 如权利要求1所述制备方法得到的Bi0Cl-(001 )/G0纳米复合光催化剂在降解罗丹明 反应中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种BiOCl-(001)/GO纳米复合光催化剂的制备及应用，属于光催化剂领域。该复合光催化剂的活性组分是BiOCl-(001)/GO，特点是利用晶体表面工程技术和电子抽出效应相结合，将GO和暴露(001)面的BiOCl单晶纳米片相复合，制备纳米复合光催化剂BiOCl-(001)/GO；其制备方法是：将NaCl和油酸钠放入圆底烧瓶中，加入去离子水，充分搅拌，使油酸钠和NaCl充分溶解，加入石墨烯，恒温搅拌，然后缓慢加入Bi(NO3)3，反应一定时间后冷却、洗涤、干燥即得到目标产物。本发明制备的纳米复合光催化剂可用于降解甲基橙的反应，具有良好的催化效果以及稳定性。
【IPC分类】C02F1/30, B01J27/06, C02F1/28
【公开号】CN105562040
【申请号】CN201610021421
【发明人】陈国昌, 王海波, 乔红斌, 叶明富, 裘小宁, 蒋伟峰
【申请人】安徽工业大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月11日