混合物M2 ；
[0042]3)将ImL混合物Ml和ImL混合物M2混合后静置5min后置于80 °C烘箱烘干至恒重，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料Al ο (制得的凝胶材料如图1A所示)
[0043]实施例2
[0044]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.02mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A2。
[0045]实施例3
[0046]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.04mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A3。
[0047]实施例4
[0048]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.06mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A4。
[0049]实施例5
[0050]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.0Smmol^iJ得基于铜纳米粒子的凝胶材料A5。
[0051 ] 实施例6
[0052]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.lmmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A6J检测的SEM图如图2A所示，检测的TEM图如图2B所示，通过图2A和图2B可以看出，制得的凝胶材料中含有铜纳米粒子且粒径为1nm)
[0053]实施例7
[0054]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.12mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A7。
[0055]实施例8
[0056]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.得基于铜纳米粒子的凝胶材料AS。
[0057]实施例9
[0058]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.15mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A9J其紫外可见吸收光谱图如图1B所示，通过图1B可以看出，在625nm处出现明显的凸起，因而证明制得的材料中含有铜纳米粒子)
[0059]实施例10
[0060]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.16mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A10。
[0061 ] 实施例11
[0062]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.得基于铜纳米粒子的凝胶材料Al I。
[0063]实施例12
[0064]按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述醋酸铜的用量为0.2mmol，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料A12。
[0065]应用例I
[0066]A)将上述制得的A6称取10mg，加入10mL容量瓶中并用水定容后超声分散20min，制得混合物Ml ；
[0067]B)取ImL浓度为6 X 10—2mol/L的NaBH4、ImL浓度为3 X 10—4mol/L的对硝基苯酚、
0.5mL水和0.5mL上述制得的Ml于3.5mL的比色皿中。得到反应时间与对硝基苯酚的浓度关系如图3所不。
[0068]应用例2
[0069]按照应用例I的制备方法进行制备，不同的是，用A7代替A6，得到的结果如图3所不O
[0070]应用例3
[0071]按照应用例I的制备方法进行制备，不同的是，用AS代替A6，得到的结果如图3所不O
[0072]应用例4
[0073]按照应用例I的制备方法进行制备，不同的是，用AlO代替A6，得到的结果如图3所不O
[0074]应用例5
[0075]按照应用例I的制备方法进行制备，不同的是，用AU代替A6，得到的结果如图3所不O
[0076]应用例6
[0077]按照应用例I的制备方法进行制备，不同的是，用A12代替A6，得到的结果如图3所示。同时，检测其催化时间与对硝基苯酚的含量(以I作为未反应前的对硝基苯酚的含量)之间的关系，得到的结果如图5A所示。
[0078]应用例7
[0079]按照应用例6的制备方法进行制备，不同的是，用间硝基酚代替对硝基苯酚，得到的结果如图5B所示。
[0080]应用例8
[0081]按照应用例6的制备方法进行制备，不同的是，用5-硝基-8-羟基喹啉代替对硝基苯酚，得到的结果如图5C所示。
[0082]测试例
[0083]对上述应用例1-6分别每I分钟测量一次紫外吸收的谱图，并测出对硝基苯酚的含量(以I作为未反应前的对硝基苯酚的含量)，得到的结果如图3所示(自左而右依次为应用例6、应用例5、应用例4、应用例3、应用例2和应用例I);并检测应用例6的催化时间与紫外可见光吸收光谱的变化曲线，得到的结果如图4A(自上而下依次为0min、lmin、2min、3min、4min和5min)，其催化动力学模型图如图4B所示。
[0084]通过上述可以看出，本发明制得的基于铜纳米粒子的凝胶材料对芳香族硝基化合物的还原具有很好的催化作用。
[0085]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0086]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0087]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种基于铜纳米粒子的凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括:在二甲基甲酰胺和水存在的条件下，将2-氨基-5-巯基-1，3，4噻二唑和醋酸铜混合，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法包括: 1)将二甲基甲酰胺和2-氨基-5-巯基-1，3，4噻二唑混合，制得混合物Ml; 2)将水和醋酸铜混合，制得混合物M2; 3)将混合物Ml和混合物M2混合，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤I)中，相对于IL的所述二甲基甲酰胺，所述2-氨基-5-巯基-1，3，4噻二唑的用量为0.01-0.2mol。4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤2)中，相对于IL的所述水，所述醋酸铜的用量为 0.01-0.2mmol。5.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤3)中，相对于I体积份的所述混合物Ml，所述混合物M2的用量为0.1-2体积份。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括将制得的基于铜纳米粒子的凝胶材料干燥至恒重，制得干燥后的基于铜纳米粒子的凝胶材料。7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述干燥过程的干燥温度为70-90°C。8.—种根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的基于铜纳米粒子的凝胶材料。9.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的基于铜纳米粒子的凝胶材料或根据权利要求8所述的基于铜纳米粒子的凝胶材料在催化还原芳香族硝基化合物中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述应用方法包括:在水存在的条件下，将基于铜纳米粒子的凝胶材料、芳香族硝基化合物和硼氢化钠混合； 优选地，相对于ImL的所述水，所述基于铜纳米粒子的凝胶材料的用量为10-200mg/L，所述芳香族硝基化合物的用量为I X 10—4mol/L-6 X 10—4mol/L，所述硼氢化钠的用量I X 10—2mol/L-10X10—2mol/L。
【专利摘要】本发明公开了一种基于铜纳米粒子的凝胶材料及其制备方法和应用，其中，所述制备方法包括：在二甲基甲酰胺和水存在的条件下，将2?氨基?5?巯基?1,3,4噻二唑和醋酸铜混合，制得基于铜纳米粒子的凝胶材料。通过上述技术方案，本发明在二甲基甲酰胺和水存在的条件下，将2?氨基?5?巯基?1,3,4噻二唑和醋酸铜混合，从而通过简单的方法制得基于铜纳米粒子的凝胶材料，并使得制得的凝胶材料在催化还原芳香族硝基化合物时能大大提高反应速率及产率。
【IPC分类】B01J31/22, C07C215/76, C07C213/02, C07D215/38
【公开号】CN105709827
【申请号】CN201610037632
【发明人】赵强, 封其春
【申请人】安徽师范大学
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年1月20日...