一维MnO₂纳米阵列结构的制备方法

专利名称：一维MnO₂纳米阵列结构的制备方法
技术领域：
本发明属于无机材料领域，特别是涉及一种一维Mn02纳米阵列结构的制 备方法。
(二)
背景技术：
纳米材料是指至少在一个方向上的尺寸位于l一100nm之间的材料。由于它们 优于相应宏观物质材料的特殊性质及诱人的应用前景，关于纳米材料的制备和应 用研究引起越来越多科研工作者的关注。经过众多研究小组的努力，在过去的20 年内对零维纳米材料及其结构的研究取得了重大进展。近年来， 一维纳米结构例 如纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管等成为研究的焦点，其原因在于一维纳米结 构在介观物理以及纳米级器件的制作方面具有独特的应用潜力。纳米结构无机材 料因具有特殊的电、光、机械和热性质而越来越受到人们的重视。其中Mn02作 为一种重要的无机功能材料，在催化和电极材料等领域中已得到广泛的应用。 Mn02中由于[MnO]八面体的不同连接方式，可以形成a-Mn02， P - Mn02, Y - Mn02, S- Mn02等晶型。目前，有关Mn02的一维纳米结构、二维结构和三维超级结构 的研究已有报道。目前制备纳米结构材料的方法有很多，例如化学催化法，激光 辅助催化生长法，电沉积法和化学气相沉积法。这些方法因为可获得动力学稳定 性必然给纳米技术的未来发展提供了很大的便利，但是对于合成过程中颗粒大小 的控制仍然存在很大的困难，所以我们发明了一种简单的、反应条件温和的一维 纳米阵列结构材料的制备方法。
(三)

发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动 力学稳定性好的一种一维Mn02纳米阵列结构材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的
(1) 将一铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤，晾干后待用；
(2) 按照每50ml氨水加入10ml苯的比例将苯加入装有氨水的容器中，将 铜片挂在容器中；
(3) 将容器置于40"7(TC的水浴锅内；
(4) 将浓度为0.1—1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保温2小时；
(5) 将溶液抽滤后，收集粉末，烘干得到产品。本发明具有的优益之处在于
本发明采用液相法合成具有一维Mn02纳米阵列结构的材料，这种方法区别 于传统合成一维结构纳米材料的方法的复杂性，它具有合成方法简单，反应条件
温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好等特点。通过本实验得到的Mn02纳米阵 列结构材料由于具有很好的离子交换能力，能使其他分子、离子嵌入，同时价格 低廉、对环境危害小、制备容易等优点使它成为极具吸引力的二次电池电极材料。 作为镍氢电池电池电极材料，对在不同电流密度下的充放电曲线进行研究。电流 密度分别为O. 1、 0.2mA. cm—%电极充放电曲线呈三角对称分布，基本上是直线 关系，说明Mn02电极材料具有良好的电容性能。Mn02电极在0. lmA. cm^的电流密 度下的循环性能测试曲线，充放电循环300次，比电容仅衰减2%，说明Mn02电 极材料具有很好的电化学循环稳定性。
(四)


图1为本发明提出的液相法合成一维Mn02纳米阵列结构材料的XRD图； 图2a-图2d为本发明提出的液相法合成一维Mn02纳米阵列结构材料在不同 温度和不同反应条件下的SEM图。
图3为镍氢电池中MrA作为负极材料的电压——容量图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1
步骤l:取长约10cm，宽lcm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。 步骤2:取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。 步骤3:将水浴锅加热至40。C后，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。 步骤4:配浓度为0. 1M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保温 2小时。
步骤5:将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸馏 水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到一维纳米片层结构。如图 2a所示。 实施例2
步骤l:取长约10cm，宽lcm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。 步骤2:取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。 步骤3:将水浴锅加热至5(TC，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。步骤4:配浓度为0. 2M/L的MnCl2溶液20ml,逐滴加入到氨水溶液中。保温 2小时。
步骤5:将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸镏
水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到一维纳米颗粒结构。如图 2b所示。
实施例3
步骤l:取长约10cm,宽lcm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。 步骤2:取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ral苯，将铜片挂在烧杯壁上。 步骤3:将水浴锅加热至6(TC,将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。 步骤4:配浓度为0. 5 M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保 温2小时。
步骤5:将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗涤，再用蒸馏 水洗涤，晾干。
一通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到纳米核状结构。如图2c所 示。
实施例4
步骤l:取长约10cra，宽lcm的铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤。 步骤2:取氨水溶液50ml放入烧杯中，加入10ml苯，将铜片挂在烧杯壁上。 步骤3:将水浴锅加热至7(TC，将放置氨水溶液的烧杯放入水浴锅内。 步骤4:配浓度为1M/L的MnCl2溶液20ml,逐滴加入到氨水溶液中。保温2 小时。
步骤5:将溶液抽滤，收集粉末，烘干。铜片取出，用酒精洗低，再用蒸馏 水洗涤，晾干。
通过上述反应温度和物质浓度，经SEM测试得到一维纳米阵列结构。如图 2d所示。
权利要求
1.一维MnO2纳米阵列结构的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)将一铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤，晾干后待用；(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例将苯加入装有氨水的容器中，将铜片挂在容器中；(3)将容器置于40-70℃的水浴锅内；(4)将浓度为0.1-1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保温2小时；(5)将溶液抽滤后，收集粉末，烘干得到产品。
全文摘要
本发明提供的是一维MnO₂纳米阵列结构的制备方法。(1)将一铜片，用丙酮对铜片进行超声洗涤，晾干后待用；(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例将苯加入装有氨水的容器中，将铜片挂在容器中；(3)将容器置于40-70℃的水浴锅内；(4)将浓度为0.1-1.0M/L的MnCl₂溶液滴入容器中，保温2小时；(5)将溶液抽滤后，收集粉末，烘干得到产品。本发明采用液相法合成具有一维MnO₂纳米阵列结构的材料，这种方法区别于传统合成一维结构纳米材料的方法的复杂性，它具有合成方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好等特点。
文档编号B82B3/00GK101618854SQ20091007208
公开日2010年1月6日 申请日期2009年5月22日 优先权日2009年5月22日
发明者琴 张, 莹 王, 王晓娜, 马海燕, 鹏 高 申请人:哈尔滨工程大学