纳米氧化锡粉体的制备方法

纳米氧化锡粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米氧化锡粉体的制备方法，包括以下步骤：将可溶性锡盐或亚锡盐配成水溶液，加入多元羧酸络合剂和多元醇交联剂，调节pH值，水浴加热至酯化反应，获得胶体，加入分散剂，进行浆化，得到能通过压力泵输送的浆料，再进行雾化、干燥，在氧气作用下充分燃烧，得到纳米粉体。本发明以相对廉价的四氯化锡、氯化亚锡为原料，通过酯化反应快速制备胶体，避免陈化造成时间浪费，并且胶体通过浆化、雾化，在干燥塔中瞬间干燥，大幅提高干燥速度；干燥后的物料与氧气反应，直接获得纳米粉体，同时利用氧的氧化性高于氯的原理，将物料中的氯元素清除，省了水洗环节；制备的纳米氧化锡具有纯度高、活性大、粒径小、分布窄、分散性好等优点。
【专利说明】纳米氧化锡粉体的制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米材料领域，特别是涉及一种高纯纳米氧化锡粉体的制备方法。

【背景技术】
[0002] 氧化锡粉体是一种宽带系半导体材料，带宽范围为3. 6?4. OeV，其用途广泛，在 有机合成中，可用作催化剂；在陶瓷工业中，可作为釉料和搪瓷乳浊剂。由于小尺寸效应及 表面效应，纳米氧化锡粉体具有特殊的光电性能和气敏性能，在气敏元件、半导体元件、电 极材料及太阳能电池等方面有着潜在的应用。得到纯度高、粒径分布均匀、团聚小的纳米氧 化锡粉体，将是今后研究的重点；同时寻求设备简单、成本低、产率高、产物性能稳定的制备 方法来实现工业化，是纳米氧化锡粉体研究的目标。
[0003] 目前纳米氧化锡粉体的制备方法主要有固相法（高能机械球磨法、高温固相反 应法等）、气相法（气体燃烧法、溅射法、等离子体法等）和液相法（醇-水溶液法、溶 胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法、水热法等）。目前，与纳米氧化锡相关的专利很多，如专利 CN200510060454. 9以SnCl4 · 5H20和NaHO为原料，经高能机械球磨后，对粉末进行煅烧处 理；专利CN200610029008. 6采用气体燃烧法，以SnCl4气体为原料，H2与空气的混合气体为 还原介质，通过燃烧反应器燃烧反应；专利CN201110180544. 7以硫酸亚锡和二水合柠檬酸 三钠为原料，以无水乙醇和去离子水混合溶液为溶剂，利用高压反应釜水热合成纳米氧化 锡；专利CN201110428199. 4以十六烷基三甲基溴化铵、正己醇、环己烷和去离子水组成微 乳液，以硫酸锌和结晶四氯化锡为原料，属于微乳液法。CN201210498118. 2以四氯化锡或硝 酸锡或二氯化锡为原料，通过产生溶胶-凝胶的方法制备氧化锡。
[0004] 目前制备纳米氧化锡的方法存在一些不足之处，如以硫酸亚锡为原料，则价格较 高，而以氯化物为原料则存在难以完全洗涤清除，残留的cr会影响粉体白度，阻碍靶材的 致密化，且会腐蚀电子元件等问题；如除cr需要大量去离子水或无水乙醇反复洗涤，不但 增加了工序，而且存在成本升高等问题；除此之外还存在能耗高、利用有机醇类等辅助介质 和环境污染严重等问题。


【发明内容】

[0005] 本发明的目的是提供一种新的氧化锡纳米粉体材料的制备方法，在现有技术的基 础上进行改进，完善和发展了一种新的纳米氧化锡粉体制备方法--胶体雾化燃烧法，该 方法是以四氯化锡、氯化亚锡等廉价锡源为原料，通过对胶体进行雾化处理，可使胶体快速 脱水干燥，并在高温氧气的作用下使氯离子以气体的形式排除，无需水洗过滤，便能制备出 无氯离子残留、纯度高、活性大、粒径小、分散性好的纳米氧化锡粉体。
[0006] 为了实现上述目的，本发明制备纳米氧化锡粉体的具体步骤如下：
[0007] (1)制备胶体：将可溶性锡盐或亚锡盐溶于水，配成锡离子溶液；将多元羧酸络合 剂和多元醇交联剂加入该溶液中，调节PH值，水浴加热，发生酯化反应，形成透明胶体；
[0008] (2)制备浆料：将步骤⑴得到的胶体和分散剂进行浆化，得到能通过压力泵输送 的浆料；
[0009] (3)雾化干燥：将步骤（2)得到的浆料进行雾化、干燥；
[0010] (4)制备粉体：将步骤（3)得到的干燥物料在氧气作用下充分燃烧，得到氧化锡纳 米粉体。
[0011] 较佳的，在步骤（1)中，所述的原料为结晶四氯化锡、结晶氯化亚锡等；所述的多 元羧酸络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、甘氨酸、酒石酸、氨基酸、草酸、苹果酸、氨基三乙 酸、二羟乙基甘氨酸等；所述的多元醇交联剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、季戊四醇 等；所述调节PH值是用氨水、碳酸铵或尿素等碱性物质调节pH值至3?10 ;所述的酯化反 应温度为60?90°C，时间为0. 5?2h。
[0012] 在步骤（2)中，所述的分散剂为白油、酒精、煤油、聚乙二醇等中的一种或多种混 合物；所述的胶体和分散剂的体积比为100 :1?10 ;所述浆化操作是于浆化器中完成的， 所得楽料中胶体颗粒尺寸小于3_。
[0013] 所述的浆化器由搅拌筒和浆化槽两部分组成。搅拌筒的作用是通过搅拌器搅拌和 推动胶体通过破碎装置（例如刀网、丝网）使其破碎，同时使破碎的胶体与分散剂混合均 匀，混合好的物料由出料口进入浆化槽；浆化槽的作用是使进入的物料在多组挤压螺杆的 作用下进一步破碎，最后从浆化槽壁孔排出。
[0014] 较佳的，该浆化器上方设有进料口，供胶体和分散剂进入；浆化器包括搅拌筒和浆 化槽，搅拌筒包括搅拌器和多个破碎装置，搅拌器包括搅拌轴和多个搅拌桨，多个搅拌桨沿 轴向等间距设于搅拌轴上，每两个搅拌桨之间设有破碎装置，破碎装置穿过搅拌轴且固接 浆化器的内壁；浆化槽与搅拌筒连通并位于其下方，内设有多组螺杆，用以进一步挤压破碎 物料；浆化槽的槽壁上设有多个孔，供浆料流出；其中，该破碎装置为刀网或丝网，其网孔 尺寸0. 1?20mm。更佳的，该楽化槽为锥形结构，其锥形槽壁为孔直径为0. 1?3mm的孔板 制成，其孔间距为〇. 1?100mm，可保证浆化后的物料直径小于3mm。浆化器材质为不锈钢， 与物料接触表面均衬聚四氟乙烯。
[0015] 在步骤（3)中，所述的浆料由压力泵输送至雾化器；所述的雾化器为高压空气雾 化器；所述的高压空气为冷空气，压力为1?IOMPa ;所述的干燥塔由高温空气加热，温度控 制在200?350°C ;干燥时间为0. 1?30s。
[0016] 在步骤（4)中，干燥物料的燃烧是在燃烧室中进行的，该燃烧室包括加热区和高 温区，干燥物料进入燃烧室的加热区后被迅速引燃，在高温区，在氧气的作用下充分燃烧反 应。更佳的，所述的加热区温度为400?800°C ;所述的氧气由高温区壁气孔导入，氧气压 力L 6?3. OMPa ;所述的高温区工作时的温度最高可达1200°C。
[0017] 更佳的，所述的燃烧室主体为耐高温陶瓷，外壳由碳钢制成，以支撑整个炉体。加 热区内装发热电阻丝；高温区陶瓷壁圆周均布有直径5mm的气孔，通过1. 6?3. OMPa的压 力导入氧气，进入高温区的物料在氧气作用下剧烈燃烧，温度最高可达1200°C。燃烧室中陶 瓷结构件由承受1200°C以上高温的材料制成，如氧化锆、石英砂等。
[0018] 最佳的，本发明纳米氧化锡粉体的制备系统，包括胶体合成釜、雾化器、干燥塔、燃 烧室、收集系统等，胶体可通过浆化器转化为可输送和雾化的浆料，雾化后的浆料能在干燥 塔中迅速干燥，大幅缩短胶体的干燥速度，然后通过燃烧室内氧气的作用，使物料在高温下 充分快速分解，直接获得纳米氧化锡粉体。
[0019] 本发明的方法利用多元羧酸络合剂与锡离子形成配合物，同时利用多元羧酸络合 剂和多元醇交联剂的酯化反应将配置好的锡离子水溶液制成胶体，再将该胶体与分散剂混 合，通过浆化器制成可通过压力泵输送的浆料。浆料再由雾化器雾化成微小颗粒，在干燥塔 内快速脱水变干。进入燃烧室后，颗粒中的原料和有机物将被引燃，在氧气的作用下充分燃 烧反应，氯离子以气体形式随空气进入空气净化装置，最终被完全吸收。该方法在现有技术 的基础上，提高了胶体的干燥速度，避免了除氯环节，缩短了生产周期，可以直接获得产物， 提高了制备效率。
[0020] 本方法围绕胶体展开，主要分为制胶、浆化、雾化、干燥和燃烧五个阶段。制胶阶 段是利用络合法快速制备出胶体；浆化阶段是利用浆化器将掺入分散剂的胶体物料制成浆 料，使物料具有一定的分散性和流动性；雾化阶段是利用冷的高压气体将浆料破碎成无数 细小的颗粒，提高物料的比表面积；干燥阶段由于细小的物料具有高的比表面积，因此在 300°C左右的干燥塔中能够迅速脱水干燥；燃烧阶段是干物料被引燃后，通过与氧气反应， 使氯离子转化为气体物质排出，同时获得纳米氧化锡粉体。
[0021] 借由以上技术方案，本发明至少具有以下有益效果：可使用相对廉价的锡源结晶 四氯化锡、结晶氯化亚锡作为原料，采用络合法通过酯化反应快速制备出胶体，避免陈化造 成的时间浪费，并且胶体通过浆化、雾化，可在干燥塔中瞬间干燥，大幅提高胶体的干燥速 度。干燥后的物料与氧气直接反应，直接获得氧化锡粉体，同时利用氧的氧化性高于氯的原 理，将物料中的氯元素完全排除，节省了大量的水洗环节。制备的纳米氧化锡具有纯度高、 活性大、粒径小、分布窄、分散性好等优点。
[0022] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够 更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

【专利附图】

【附图说明】
[0023] 图1为本发明一实施例中纳米氧化锡粉体的制备流程和设备示意图。
[0024] 图2为本发明一实施例中浆化器的结构示意图。

【具体实施方式】
[0025] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结 合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的纳米氧化锡粉体的制备方法其【具体实施方式】、 结构、特征及其功效，详细说明如后。
[0026] -实施例中，请参阅图1和图2所示，制备纳米氧化锡粉体的设备包括浆化器1、 雾化器2、干燥塔3、燃烧室4、旋风分离器5和空气净化器6 ;雾化器2位于干燥塔3上方， 燃烧室4位于干燥塔3下方，且雾化器2与干燥塔3上方连通，燃烧室4与干燥塔3下方连 通；浆化器1下端与雾化器2顶端连接，燃烧室4下部设有第一料桶81，燃烧室4 一侧部借 由管道连接旋风分离器5的进气口 51，旋风分离器5的出气口连接空气净化器6,且旋风分 离器5的下端设有第二料桶82 ;雾化器2具有高压空气进气口 21、干燥塔3具有高温空气 进气口 31、燃烧室4具有氧气进气口 41。为输送物料，浆化器1与雾化器2之间设有泵7。
[0027] 浆化器1上方设有进料口 10,供胶体和分散剂进入；浆化器1包括搅拌筒11和浆 化槽12,搅拌筒11包括搅拌器111和多个刀网112,搅拌器包括搅拌轴1111和多个搅拌桨 1112,多个搅拌桨1112沿轴向等间距设于搅拌轴1111上，每两个搅拌桨1112之间设有刀 网112,刀网112穿过搅拌轴1111且固接浆化器1的内壁；刀网112是由多个刀片组装而 成，沿两个或以上方向交错排列组装，网孔尺寸为〇. 1?20mm ;搅拌桨1112和刀网112的 数量及刀网的排列组装方式、网孔尺寸可根据实际生产情况灵活选择设置；搅拌筒11的作 用是通过搅拌器111搅拌和推动胶体通过刀网112使其破碎，同时使破碎的胶体与分散剂 混合均匀，混合好的物料由搅拌筒11下方的出料口进入浆化槽12 ;浆化槽12与搅拌筒11 连通并位于其下方，内设有多组挤压螺杆121，其组数和设置方式可根据实际生产情况灵 活选择，较佳的，其设置方式为两两间间隙小至不影响两两间转动的方式设置，在本实施例 中，设有三组挤压螺杆；浆化槽12的槽壁上密布圆孔，孔间距0. 1?IOOmm (图未示），本实 施例中，浆化槽12为锥形结构，其锥形槽壁为孔直径0. 1?3_的孔板制成，可保证浆化后 的物料直径小于3mm ;浆化槽12的作用是使进入的物料在三组螺杆121的作用下进一步破 碎，最后从锥形槽壁孔排出，锥形槽壁为孔直径0. 1?3_的孔板制成，可保证浆化后的物 料直径小于3_。另外，浆化器材质为不锈钢，与物料接触表面均衬聚四氟乙烯。
[0028] 在其他实施例中，上述刀网112也可由丝网代替，该丝网即为由多根铁（也可为本 领域技术人员知晓的其他材质，例如铜、铝、不锈钢等）丝交织而成。
[0029] 燃烧室4包括加热区和高温区（图未示），加热区内装发热电阻丝；高温区陶瓷壁 圆周均布有直径5mm的气孔，导入氧气。
[0030] 燃烧室外壳为钢材，内衬陶瓷，加热区可加热至800°C，高温区陶瓷壁圆周均布气 孔，当干物料通过入料口进入加热区后，由于温度远超其燃点，便会立即燃烧，当在高温区 遇到气孔排出的氧气时更会剧烈燃烧，使高温区温度升至1000°c以上，足以保证物料中的 有机物和金属盐完全反应。产生的纳米氧化锡粉体大部分进入料桶，少量随空气进入旋风 分离器。
[0031] 以下实施例是在如上所述设备中完成的（第一料桶81和第二料桶82统称为"料 桶，，）。
[0032] 实施例1 :
[0033] (1)制备胶体：将结晶四氯化锡溶入水中，配置成锡离子溶液。将柠檬酸和乙二醇 依次加入配置好的锡离子溶液中，调节pH值至6,放入水浴加热至70°C，进行酯化反应，Ih 后形成透明胶体。
[0034] (2)制备浆料：向步骤⑴得到的胶体和分散剂白油按体积比100:9同时倒入浆 化器中，经浆化器制成流体浆料。
[0035] (3)雾化干燥：将步骤（2)获得的浆料由高压泵输送至雾化器，被压力为SMPa的 高压空气雾化成无数细小颗粒物料，雾化后的物料在300°C的干燥塔中快速干燥，干燥时间 Is 0
[0036] (4)制备粉体：当步骤（3)的干物料进入燃烧室加热区，加热区温度为700°C。物 料被迅速引燃，在氧气的作用下充分燃烧反应。输氧压力为2MPa，高温区温度达到1KKTC。 氯离子和有机物燃烧产生的有害气体由空气净化器完全吸收，制备的氧化锡纳米粉体由料 桶收集。得到纳米氧化锡粉体。粉体纯白，颗粒呈球状，平均粒度为150nm、粒径分布均匀、 团聚少、纯度高。
[0037] 实施例2 :
[0038] (1)制备胶体：将结晶四氯化锡溶入水中，配置成锡离子溶液。将酒石酸和乙二 醇依次加入配置好的锡离子溶液中，调节PH值至4,放入水浴加热至80°C，进行酯化反应， 0. 5h后形成透明胶体。
[0039] (2)制备浆料：向步骤⑴得到的胶体和分散剂煤油、酒精按体积比100:6同时倒 入浆化器中，经浆化器制成流体浆料。
[0040] (3)雾化干燥：将步骤（2)获得的浆料由高压泵输送至雾化器，被压力为IOMPa的 高压空气雾化成无数细小颗粒物料，雾化后的物料在300°C的干燥塔中快速干燥，干燥时间 5s〇
[0041] (4)制备粉体：当步骤（3)的干物料进入燃烧室加热区，加热区温度为600°C。物 料被迅速引燃，在氧气的作用下充分燃烧反应。输氧压力为2MPa，高温区温度达到1KKTC。 氯离子和有机物燃烧产生的有害气体由空气净化器完全吸收，制备的氧化锡纳米粉体由料 桶收集。得到纳米氧化锡粉体。粉体纯白，颗粒呈球状，平均粒度为60nm、粒径分布均匀、团 聚少、纯度高。
[0042] 实施例3 :
[0043] (1)制备胶体：将结晶四氯化锡溶入水中，配置成锡离子溶液。将乙二胺四乙酸和 丁二醇依次加入配置好的锡离子溶液中，调节PH值至8,放入水浴加热至50°C，进行酯化反 应，2h后形成透明胶体。
[0044] (2)制备浆料：向步骤⑴得到的胶体和分散剂聚乙二醇按体积比100:4同时倒 入浆化器中，经浆化器制成流体浆料。
[0045] (3)雾化干燥：将步骤（2)获得的浆料由高压泵输送至雾化器，被压力为6MPa的 高压空气雾化成无数细小颗粒物料，雾化后的物料在350°C的干燥塔中快速干燥，干燥时间 0. 1s〇
[0046] (4)制备粉体：当步骤⑶的干物料进入燃烧室加热区，加热区温度为800°C。物料 被迅速引燃，在氧气的作用下充分燃烧反应。输氧压力为2. 5MPa，高温区温度达到1150°C。 氯离子和有机物燃烧产生的有害气体由空气净化器完全吸收，制备的氧化锡纳米粉体由料 桶收集。得到纳米氧化锡粉体。粉体纯白，颗粒呈球状，平均粒度为200nm、粒径分布均匀、 团聚少、纯度高。
[0047] 实施例4 :
[0048] (1)制备胶体：将结晶四氯化锡溶入水中，配置成锡离子溶液。将氨基酸和丙二 醇依次加入配置好的锡离子溶液中，调节PH值至7,放入水浴加热至60°C，进行酯化反应， 1. 5h后形成透明胶体。
[0049] (2)制备浆料：向步骤⑴得到的胶体和分散剂白油、酒精按体积比100:5同时倒 入浆化器中，经浆化器制成流体浆料。
[0050] (3)雾化干燥：将步骤（2)获得的浆料由高压泵输送至雾化器，被压力为IOMPa的 高压空气雾化成无数细小颗粒物料，雾化后的物料在250°C的干燥塔中快速干燥，干燥时间 30s〇
[0051] (4)制备粉体：当步骤⑶的干物料进入燃烧室加热区，加热区温度为400°C。物料 被迅速引燃，在氧气的作用下充分燃烧反应。输氧压力为I. 6MPa，高温区温度达到1000°C。 氯离子和有机物燃烧产生的有害气体由空气净化器完全吸收，制备的氧化锡纳米粉体由料 桶收集。得到纳米氧化锡粉体。粉体纯白，颗粒呈球状，平均粒度为80nm、粒径分布均匀、团 聚少、纯度高。
[0052] 实施例5 :
[0053] (1)制备胶体：将结晶氯化亚锡溶入水中，配置成锡离子溶液。将苹果酸和丙三 醇依次加入配置好的锡离子溶液中，调节PH值至6,放入水浴加热至80°C，进行酯化反应， 0. 5h后形成透明胶体。
[0054] (2)制备浆料：向步骤⑴得到的胶体和分散剂煤油按体积比100:7同时倒入浆 化器中，经浆化器制成流体浆料。
[0055] (3)雾化干燥：将步骤（2)获得的浆料由高压泵输送至雾化器，被压力为SMPa的 高压空气雾化成无数细小颗粒物料，雾化后的物料在300°C的干燥塔中快速干燥，干燥时间 20s〇
[0056] (4)制备粉体：当步骤（3)的干物料进入燃烧室加热区，加热区温度为600°C。物 料被迅速引燃，在氧气的作用下充分燃烧反应。输氧压力为3MPa，高温区温度达到1150°C。 氯离子和有机物燃烧产生的有害气体由空气净化器完全吸收，制备的氧化锡纳米粉体由料 桶收集。得到纳米氧化锡粉体。粉体纯白，颗粒呈球状，平均粒度为l〇5nm、粒径分布均匀、 团聚少、纯度高。
[0057] 实施例6 :
[0058] (1)制备胶体：将结晶氯化亚锡溶入水中，配置成锡离子溶液。将氨基三乙酸和季 戊四醇依次加入配置好的锡离子溶液中，调节PH值至7,放入水浴加热至60°C，进行酯化反 应，I. 5h后形成透明胶体。
[0059] (2)制备浆料：向步骤⑴得到的胶体和分散剂聚乙二醇、酒精按体积比100:5同 时倒入浆化器中，经浆化器制成流体浆料。
[0060] (3)雾化干燥：将步骤（2)获得的浆料由高压泵输送至雾化器，被压力为6MPa的 高压空气雾化成无数细小颗粒物料，雾化后的物料在300°C的干燥塔中快速干燥，干燥时间 15s〇
[0061] (4)制备粉体：当步骤⑶的干物料进入燃烧室加热区，加热区温度为500°C。物料 被迅速引燃，在氧气的作用下充分燃烧反应。输氧压力为2. 5MPa，高温区温度达到1KKTC。 氯离子和有机物燃烧产生的有害气体由空气净化器完全吸收，制备的氧化锡纳米粉体由料 桶收集。得到纳米氧化锡粉体。粉体纯白，颗粒呈球状，平均粒度为210nm、粒径分布均匀、 团聚少、纯度高。
[0062] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人 员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质 对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【权利要求】
1. 一种纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤： A. 制备胶体：将可溶性锡盐或亚锡盐溶于水，配成锡离子溶液；将多元羧酸络合剂和 多元醇交联剂加入该溶液中，调节PH值，水浴加热，发生酯化反应，形成透明胶体； B. 制备浆料：将步骤A得到的胶体和分散剂进行浆化，得到能通过压力泵输送的浆 料； C. 雾化干燥：将步骤B得到的浆料进行雾化、干燥； D. 制备粉体：将步骤C得到的干燥物料在氧气作用下充分燃烧，得到氧化锡纳米粉体。
2. 如权利要求1所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于所述可溶性锡盐或亚 锡盐为结晶四氯化锡、结晶氯化亚锡；多元羧酸络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、甘氨酸、酒 石酸、氨基酸、草酸、苹果酸、氨基三乙酸、二羟乙基甘氨酸或其二种以上混合；多元醇交联 剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、季戊四醇或其二种以上混合；分散剂为白油、酒精、煤 油、聚乙二醇或其二种以上混合。
3. 如权利要求1或2所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于步骤B中胶体和 分散剂的体积比为100:1?10 ;所得浆料中胶体颗粒尺寸小于3mm。
4. 如权利要求1所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于调节pH值为3?10 ; 酯化反应温度为60?90°C，时间为0. 5?2h。
5. 如权利要求4所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于用氨水、碳酸铵或尿 素调节pH值。
6. 如权利要求1所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于步骤B中是于浆化器 中进行浆化制成流体浆料； 该浆化器上方设有进料口，供胶体和分散剂进入；浆化器包括搅拌筒和浆化槽，搅拌筒 包括搅拌器和多个破碎装置，搅拌器包括搅拌轴和多个搅拌桨，多个搅拌桨沿轴向等间距 设于搅拌轴上，每两个搅拌桨之间设有破碎装置，破碎装置穿过搅拌轴且固接浆化器的内 壁；浆化槽与搅拌筒连通并位于其下方，内设有多组螺杆，用以进一步挤压破碎物料；浆化 槽的槽壁上设有多个孔，供浆料流出；其中，该破碎装置为刀网或丝网，其网孔尺寸〇. 1? 20mm〇
7. 如权利要求6所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于浆化槽为锥形结构， 其锥形槽壁为孔径为〇. 1?3_的孔板制成，其孔间距为0. 1?100_。
8. 如权利要求1所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于步骤C中是于高压空 气雾化器中进行雾化，高压空气为冷空气，压力为1?IOMPa ;于干燥塔内进行干燥，由干燥 塔内的高温空气加热干燥，温度控制在200?350°C，干燥时间为0. 1?30S。
9. 如权利要求1或2所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于步骤D中干燥物 料的燃烧是在燃烧室中进行的，该燃烧室包括加热区和高温区，干燥物料进入燃烧室的加 热区后被迅速引燃，在高温区，在氧气的作用下充分燃烧反应。
10. 如权利要求9所述的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于该加热区温度为 400?800°C ;氧气由高温区壁气孔导入，氧气压力为1. 6?3. OMPa ;高温区工作时的温度 为 500 ?1200°C。
【文档编号】B82Y30/00GK104211107SQ201410425735
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】阳震, 史提, 赵涛 申请人:洛阳市方德新材料科技有限公司