一种石墨烯-铂超级电容器复合电极材料的制备方法
【专利摘要】一种石墨烯-铂超级电容器复合电极材料的制备方法，本发明涉及复合电极材料的制备方法。本发明要解决现有CVD方法制备的石墨烯存在制备温度较高，厘米量级的石墨烯并不能作为电极材料应用于超级电容器中的问题。方法：将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氩气，并在温度为700℃～900℃下保温，再通入碳源气体进行沉积，沉积结束后，停止通入碳源气体，最后冷却至100℃以下，即得到石墨烯-铂超级电容器复合电极材料。本发明一种石墨烯-铂超级电容器复合电极材料的制备方法制备温度低，比容高，减小了电子阻力，能作为电极材料应用于超级电容器。本发明用于一种石墨烯-铂超级电容器复合电极材料的制备方法。
【专利说明】一种石墨烯-铂超级电容器复合电极材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合电极材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着信息化时代的到来，人们对储能设备有了更高的要求。超级电容器具有目前应用广泛的锂电池无法比拟的优势:功率密度高，充放电速率快，循环寿命达万次以上，工作温度范围宽等。因此，超级电容器目前在汽车、消费性电子产品等行业已得到了广泛的应用。如何提高超级电容器的能量密度，高性能电极材料的开发是关键技术之一。目前，碳纳米材料由于具有良好的电学和机械性能、抗腐蚀性、化学及高温稳定性等诸多优势，是超级电容器理想的电极材料之一。使用石墨烯制造超级电容器，可以很好的解决其他碳材料比表面小、导电性差、比容量小等问题，比目前所有的超级电容器的能量存储密度都高。
[0003]目前，石墨烯的制备方法有很多，如胶带剥离法、SiC分解法、氧化石墨还原法和化学气相沉积方法等。其中，胶带剥离法获得的石墨烯虽然品质高，但是产量极低、效率低、随机性大，仅能适用于实验室研究使用。SiC外延生长法效率低，可控性较差，成本较高且制备出的石墨烯难以转移。化学剥离法由于存在强氧化过程，导致制备出的石墨烯缺陷极多，质量较差而且尺寸较小(微米量级)。化学气相沉积方法具有容易操作、简单、制备出的石墨烯质量高、尺寸大(厘米量级)等优点而备受瞩目，常用于制备大尺寸石墨烯晶体管以及透明导电薄膜等。
[0004]然而，目前利用CVD方法制备石墨烯，其制备温度较高，在100(TC左右，厘米量级的石墨烯并不能作为电极材料应用于超级电容器中，极大的限制了石墨烯材料在微电子器件的实际应用。为此，有必要在此方面进行深入研究，该方向的突破对石墨烯在超级电容器电极材料上的应用以及工业化生产有重要意义。
[0005]综上所述，现有CVD方法制备的石墨烯存在制备温度较高，在1000°C左右，且物理及化学方法制备的石墨烯基超级电容器中存在的石墨烯质量差、结构缺陷多及比电容低(小于50 μ F/cm2)，因此厘米量级的石墨烯并不能作为电极材料应用于超级电容器中的问题。
【发明内容】
[0006]本发明要解决现有CVD方法制备的石墨烯存在制备温度较高，厘米量级的石墨烯并不能作为电极材料应用于超级电容器中的问题，而提供一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法。
[0007]—种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0008]一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为IOsccm?50sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa?300Pa，并在压强为IOOPa?300Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为700 °C?900 °C，并在温度为700°C?900°C下保温IOmin?60min ；
[0009]二、通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa?700Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为200Pa?700Pa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为40min?80min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为20sccm?60sccm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?200Pa，在压强为50Pa?200Pa和氩气气氛下从温度为700°C?900°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0010]本发明的有益效果是:1、本发明利用等离子体增强化学气相沉积方法，在衬底材料上沉积出少层石墨烯，基底钼薄膜不仅具有优异的导电性能，可直接用作集电体使用，而且在化学气相沉积过程中所形成的独特三维结构有效地增加了比表面积。
[0011]2、本发明引入了等离子体的增强作用，不仅避免了利用高温来热解碳源气体，而且极大地提高了碳源气体的分解效率。基底材料在沉积前预退火处理形成的独特三维结构有效地增加了比表面积。用等离子体气相沉积法制备的石墨烯直接垂直生长在基底表面，不仅不会发生堆叠现象，而且与表面结合很好。竖直生长的石墨烯参与电荷储存的边缘平面可以直接接触，减少电荷存储的再分配，从而增加储存能力和减小电荷湮灭几率；开放性的结构使材料的多孔效应大为降低，减小离子阻力；石墨烯不光本身导电性能好，而且可以在导电性能优异的材料表面生长，减小了电子阻力，比容可达600 μ F/cm2以上。
[0012]3、本发明的方法简单，制备温度低(700°C?900°C)，高效，低成本，便于工业化生产，制备得到的石墨烯质量好，在微纳米电子器件、太阳能电池电极、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。
[0013]本发明用于一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为实施例一中钼/硅片在未沉积石墨烯前和沉积后照片；a为钼/硅片在未沉积石墨烯前照片；b为钼/硅片沉积石墨烯后照片；
[0015]图2为实施例一中钼/硅片垂直生长石墨烯的扫描电镜图片；
[0016]图3为实施例一中钼/硅片垂直生长石墨烯的拉曼光谱；
[0017]图4为实施例一中钼/硅片垂直生长石墨烯的透射电镜图片；
[0018]图5为实施例一中垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料的电化学测试结果，图中为不同扫速下的循环伏安图；1为扫速2mV/s ；2为扫速5mV/s ；3为扫速10mV/S ；4为扫速20mV/s ；5为扫速50mV/s。
【具体实施方式】
[0019]本发明技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。
[0020]【具体实施方式】一:本实施方式所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0021]一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为IOsccm?50sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa?300Pa，并在压强为IOOPa?300Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为700°C?900°C，并在温度为700°C?900°C下保温IOmin?60min ；
[0022]二、通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa?700Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为200Pa?700Pa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为40min?80min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为20sccm?60sccm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?200Pa，在压强为50Pa?200Pa和氩气气氛下从温度为700°C?900°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0023]本实施方式利用等离子体增强化学气相沉积方法，通过等离子体作用可高效分解碳源气体(如CH4等)形成大量具有高活性的碳基团，这些高活性碳基团通过化学反应，最终在基底上沉积花瓣状垂直生长的少层石墨烯。由于引入等离子体作用，不仅避免了利用高温来热解碳源气体，而且极大地提高了碳源气体的分解效率。选择可直接用作集电体使用的钼/硅基底上沉积垂直生长的少层石墨烯，其不仅具有优异的导电性能，而且在沉积前预退火处理形成的独特三维结构有效地增加了比表面积。用等离子体气相沉积法制备的石墨烯直接垂直生长在基底表面，不仅不会发生堆叠现象，而且与表面结合很好。竖直生长的石墨烯参与电荷储存的边缘平面可以直接接触，减少电荷存储的再分配，从而增加储存能力和减小电荷湮灭几率；开放性的结构使材料的多孔效应大为降低，减小离子阻力；石墨烯不光本身导电性能好，而且可以在导电性能优异的材料表面生长，减小了电子阻力。本实施方式简单，高效，低成本，便于工业化生产，制备得到的石墨烯质量高，在微纳米电子器件、太阳能电池电极、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。
[0024]本实施方式的有益效果是:1、本实施方式利用等离子体增强化学气相沉积方法，在衬底材料上沉积出少层石墨烯，基底钼薄膜不仅具有优异的导电性能，可直接用作集电体使用，而且在化学气相沉积过程中所形成的独特三维结构有效地增加了比表面积。
[0025]2、本实施方式引入了等离子体的增强作用，不仅避免了利用高温来热解碳源气体，而且极大地提高了碳源气体的分解效率。基底材料在沉积前预退火处理形成的独特三维结构有效地增加了比表面积。用等离子体气相沉积法制备的石墨烯直接垂直生长在基底表面，不仅不会发生堆叠现象，而且与表面结合很好。竖直生长的石墨烯参与电荷储存的边缘平面可以直接接触，减少电荷存储的再分配，从而增加储存能力和减小电荷湮灭几率；开放性的结构使材料的多孔效应大为降低，减小离子阻力；石墨烯不光本身导电性能好，而且可以在导电性能优异的材料表面生长，减小了电子阻力，比容大于381.67 μ F/cm2。
[0026]3、本实施方式的方法简单，制备温度低(70(TC?90(TC )，高效，低成本，便于工业化生产，制备得到的石墨烯质量好，在微纳米电子器件、太阳能电池电极、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。[0027]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，其中所述的钼/硅衬底材料中钼层厚度为IOOnm?500nm。其它与【具体实施方式】一相同。
[0028]本【具体实施方式】所述的钼/硅片衬底材料同时可作为超级电容器的集电体使用。
[0029]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是:步骤一中所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，其中所述的钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0030]本【具体实施方式】所述的钼/硅片衬底材料同时可作为超级电容器的集电体使用。
[0031]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤一中所述的碳源气体为甲烷。其它与【具体实施方式】一至三相同。
[0032]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤一中并在温度为700°C?900°C下保温30min。其它与【具体实施方式】一至四相同。
[0033]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤一中然后在30min内将温度升温至为850°C。其它与【具体实施方式】一至五相同。
[0034]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中调节碳源气体和氩气的气体流量比为20:80。其它与【具体实施方式】一至六相同。
[0035]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是:步骤二中通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa。其它与【具体实施方式】一至七相同。
[0036]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是:步骤二中射频功率为200W。其它与【具体实施方式】一至八相同。
[0037]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤二中沉积时间为60min。其它与【具体实施方式】一至九相同。
[0038]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0039]实施例一:
[0040]本实施例所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0041]一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为20sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为850°C，并在温度为850°C下保温30min ；
[0042]所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
[0043]二、通入CH4，调节CH4的流量为20sccm和氩气的流量为80sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为200W、压强为300Pa和温度为850°C条件下进行沉积，沉积时间为60min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为40sCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa,在压强为IOOPa和氩气气氛下从温度为850°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。[0044]实施例一中钼/硅片在未沉积石墨烯前和沉积后照片如图1所示，a为钼/硅片在未沉积石墨烯前照片，b为钼/硅片沉积后照片；由图1可知沉积石墨烯后的钼/硅片颜色变深变暗，说明有碳材料在表面沉积。
[0045]实施例一中钼/硅片垂直生长石墨烯的扫描电镜图片如图2所示；由图2可知有垂直生长的石墨烯生成，单片石墨烯的尺寸在IOOnm左右。
[0046]实施例一中钼/娃片垂直生长石墨烯的拉曼光谱如图3所不,激光波长为532nm ；由图3可知拉曼光谱中D，G，2D峰的位置以及相对的峰强比值，可以说明获得的石墨烯层数少且质量好。
[0047]实施例一中钼/硅片垂直生长石墨烯的透射电镜图片如图4所示；由图4可知石墨烯的层数很少，且为垂直生长。
[0048]实施例一制备的垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料的电化学测试结果，图中为不同扫速下的循环伏安图如图5所示。由图5可知在扫描速率为50mV/s(图5中 5)、20mV/s (图 5 中 4)、10mV/s (图 5 中 3)、5mV/s (图 5 中 2)和 2mV/s (图 5 中 I)时比电容分别为 381.67 μ F/cm2、433.33 μ F/cm2、460 μ F/cm2、508.33 μ F/cm2 和 633.33 μ F/cm2。
[0049]实施例二:
[0050]本实施例所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0051]一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为20sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为850°C，并在温度为850°C下保温30min ；
[0052]所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
[0053]二、通入CH4，调节CH4的流量为IOsccm和氩气的流量为80sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为200W、压强为300Pa和温度为850°C条件下进行沉积，沉积时间为60min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为40sCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa,在压强为IOOPa和氩气气氛下从温度为850°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0054]实施例二制备的垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料利用电化学工作站测试，得出电化学测试结果在扫描速率为50mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s和2mV/s时比电容分别为 173.33 μ F/cm2、155 μ F/cm2、158.33 μ F/cm2、171.67 μ F/cm2 和 238.75 μ F/cm2。
[0055]实施例三:
[0056]本实施例所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0057]—、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为20sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为850°C，并在温度为850°C下保温30min ；[0058]所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
[0059]二、通入CH4，调节CH4的流量为30sccm和氩气的流量为80sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为200W、压强为300Pa和温度为850°C条件下进行沉积，沉积时间为60min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为40sCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa,在压强为IOOPa和氩气气氛下从温度为850°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0060]实施例三中制备的垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料利用电化学工作站测试，得出电化学测试结果在扫描速率为50mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s和2mV/s时比电容分别为 330 μ F/cm2、370.83 μ F/cm2、391.67 μ F/cm2、425 μ F/cm2 和 487.5 μ F/cm2。
[0061]实施例四:
[0062]本实施例所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0063]一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为20sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为850°C，并在温度为850°C下保温30min ；
[0064]所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
[0065]二、通入CH4，调节CH4的流量为20sccm和氩气的流量为80sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为500Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为200W、压强为500Pa和温度为850°C条件下进行沉积，沉积时间为60min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为40sCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa,在压强为IOOPa和氩气气氛下从温度为850°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0066]实施例四中制备的垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料利用电化学工作站测试，得出电化学测试结果在扫描速率为50mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s和2mV/s时比电容分别为 133.17 μ F/cm2、147.08 μ F/cm2、171.66 μ F/cm2、225 μ F/cm2 和 420.83 μ F/cm2。
[0067]实施例五:
[0068]本实施例所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0069]一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为20sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为850°C，并在温度为850°C下保温30min ；
[0070]所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
[0071]二、通入CH4，调节CH4的流量为20sccm和氩气的流量为80sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为700Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为200W、压强为700Pa和温度为850°C条件下进行沉积，沉积时间为60min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为40sCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为lOOPa，在压强为IOOPa和氩气气氛下从温度为850°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0072]实施例五中制备的垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料利用电化学工作站测试，得出电化学测试结果在扫描速率为50mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s和2mV/s时比电容分别为 91.33 μ F/cm2、102.08 μ F/cm2、125 μ F/cm2、203.33 μ F/cm2 和 347.92 μ F/cm2。
[0073]实施例六:
[0074]本实施例所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0075]—、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为20sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为850°C，并在温度为850°C下保温30min ；
[0076]所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
[0077]二、通入CH4，调节CH4的流量为20sccm和氩气的流量为80sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为200W、压强为300Pa和温度为850°C条件下进行沉积，沉积时间为30min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为40sCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa,在压强为IOOPa和氩气气氛下从温度为850°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
[0078]实施例六中制备的垂直生长石墨烯的钼/硅片直接作为电极材料利用电化学工作站测试，得出电化学测试结果在扫描速率为50mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s和2mV/s时比电容分别为 142.33 μ F/cm2、177.68 μ F/cm2,205 μ F/cm2,223.15 μ F/cm2 和 297.12 μ F/cm2。
【权利要求】
1.一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法是按照以下步骤进行的: 一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为IOsccm?50sccm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa?300Pa，并在压强为IOOPa?300Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至为700°C?900°C，并在温度为700°C?900°C下保温IOmin?60min ； 二、通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa?700Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为200Pa?700Pa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为40min?80min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为20sccm?60sccm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?200Pa，在压强为50Pa?200Pa和氩气气氛下从温度为700°C?900°C冷却至100°C以下，即得到石墨烯-钼超级电容器复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，其中所述的钼/硅衬底材料中钼层厚度为IOOnm?500nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基体材料为钼/硅片衬底材料，其中所述的钼/硅衬底材料中钼层厚度为200nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳源气体为甲烷。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中并在温度为700°C?900°C下保温30min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中在30min内将温度升温至为850°C。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中调节碳源气体和氩气的流量比为20:80。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的流量比为(5?35):80，调节抽真空速度并保持压强为300Pa。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中射频功率为200W。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯-钼超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中沉积时间为60min。
【文档编号】H01G11/86GK103646789SQ201310711134
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】亓钧雷, 张夫, 费维栋, 冯吉才 申请人:哈尔滨工业大学