一种掺杂磷酸亚铁埋材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生产磷酸亚铁铿材料，特别是一种掺杂磷酸亚铁铿材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，国、内外关于合成磷酸亚铁钾的研究有很多，其合成方法有:高温固相法、喷雾法、水热合成法、共沉淀法、乳业干燥法及微波法等，但大多仍停留在实验室阶段，只有高温固相法在工业中得到了应用，而用高温固相法生产的出的磷酸亚铁锉材料，则存在着离子导电率和电子导电率均较低，只适合于在小电流下充放电，Li+在LiFePOjP FePO、中的扩散系数也不大，因此在高倍率充放电时出现了比较明显的比容量哀减；另外磷酸亚铁锉的理论密度比较低，这两处不足给LiFePO、的商业化进程带来了不小的阻力，因此必须对LiFePO:进行改性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种可以有效改进磷酸亚铁锉性能的掺杂磷酸亚铁埋材料的制备方法。
[0004]本发明的技术方案是，一种掺杂磷酸亚铁埋材料的制备方法，(I)首先将干燥过的磷酸二氢按、单水氢氧化埋、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；(2)将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时间的低温一次锻烧；(3)将低温一次锻烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次锻烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锉产品。
[0005]上述的一种掺杂磷酸亚铁铿材料的制备方法，所述的磷酸二氢按、单水氢氧化锉、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦的重量配比为:100-120重量份、单水氢氧化铿40-48重量份、草酸亚铁160-170重量份、氢氧化招0.01-1重量份、二氧化猛0.01-1重量份，碳源石焦油的量是3-5重量份。
[0006]上述的一种掺杂磷酸亚铁铿材料的制备方法，所述的磷酸二氢按、单水氢氧化钾、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机内的加工时间为:60-80小时。
[0007]上述的一种掺杂磷酸亚铁铿材料的制备方法，所述的还原气氛为氢气和氢气的混合气体，体积百分数为:氢气:90-95 %，氢气:5-10%。
[0008]本发明所得到的磷酸亚铁埋材料作为电池材料可以有效的提高电池的性能。
【具体实施方式】
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[0009]实施实例一:
[0010](I)磷酸二氢按110千克、单水氢氧化埋44千克、草酸亚铁160千克、氢氧化铝
0.01千克、二氧化猛I千克，称取碳源石焦油的量是3千克,在球磨机内研磨60小时；(2)将研磨后的混合物料在回转窑内还原气氛(氢气:90%，氢气:10% )下，锻烧的温度为280摄氏度，锻烧5个小时的加工条件下进行一次锻烧；(3)将一次锻烧后的混合物料在回转窑内高温还原气氛(氢气:90%,氢气:10% )下,锻烧的温度为650摄氏度,锻烧时间为5小时的环境下进行二次锻烧后，过筛300目筛、分级得到掺杂的磷酸亚铁埋产品。
[0011]实施例二:
[0012](I)磷酸二氢钱100千克、单水氢氧化埋40千克、草酸亚铁165千克、氢氧化招0.5千克、二氧化锰0.5千克，称取碳源石焦油的量是4千克，在球磨机内研磨70小时；(2)将研磨后的混合物料在回转窑内还原气氛(氢气:92%，氢气:8% )下，锻烧的温度为300摄氏度，锻烧6个小时的加工条件下进行一次锻烧；(3)将一次锻烧后的混合物料在回转窑内高温还原气氛(氢气:92%,氢气:8% )下,锻烧的温度为700摄氏度,锻烧时间为6小时的环境下进行二次锻烧后，过筛350目筛、分级得到掺杂的磷酸亚铁埋产品。
[0013]实施例三:
[0014](I)磷酸二氢钱120千克、单水氢氧化} 48千克、草酸亚铁170千克、氢氧化铝I千克、二氧化锰0.01千克，称取碳源石焦油的量是5千克，在球磨机内研磨80小时；⑵将研磨后的混合物料在回转窑内还原气氛(氢气:95%，氢气:5% )下，锻烧的温度为320摄氏度，锻烧7个小时的加工条件下进行一次锻烧；(3)将一次锻烧后的混合物料在回转窑内高温还原气氛(氢气:92%,氢气:8% )下,锻烧的温度为700摄氏度,锻烧时间为7小时的环境下进行二次锻烧后，过筛400目筛、分级得到掺杂的磷酸亚铁埋产品。
[0015]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而己，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种掺杂磷酸亚铁埋材料的制备方法，其特征在于:(1)首先将干燥过的磷酸二氢按、单水氢氧化埋、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；(2)将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时间的低温一次锻烧；(3)将低温一次锻烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次锻烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锉产品。
2.如权利要求1所述的一种掺杂磷酸亚铁铿材料的制备方法，其特征在于:所述的磷酸二氢按、单水氢氧化锉、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦的重量配比为:100-120重量份、单水氢氧化铿40-48重量份、草酸亚铁160-170重量份、氢氧化铝0.01-1重量份、二氧化锰0.01-1重量份，碳源石焦油的量是3-5重量份。
3.如权利要求1所述的一种掺杂磷酸亚铁锉材料的制备方法，其特征在于:所述的磷酸二氢按、单水氢氧化钾、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机内的加工时间为:60-80小时。
4.如权利要求1所述的一种掺杂磷酸亚铁埋材料的制备方法，其特征在于:所述的还原气氛为氢气和氢气的混合气体，体积百分数为:氢气:90-95%,氢气:5-10%。
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂磷酸亚铁埋材料的制备方法，首先将干燥过的磷酸二氢按、单水氢氧化埋、草酸亚铁、氢氧化铝、二氧化锰和石油焦在球磨机中在还原气氛下球磨混合，直至实现亚微米级的超细混合；将混合物料在回转窑内还原气氛下进行一定时间的低温一次锻烧；将低温一次锻烧所得到的混合物料在回转窑内高温还原气氛下进行一定时间的二次锻烧，经过筛分，即得到掺杂的磷酸亚铁锉产品，本发明所得到的磷酸亚铁埋材料作为电池材料可以有效的提高电池的利用率。
【IPC分类】H01M4-62, H01M4-58
【公开号】CN104638263
【申请号】CN201310565539
【发明人】蒋学鑫
【申请人】南京宏方源材料科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月12日