一种锂二次电池的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种锂二次电池的制备方法。
【背景技术】
[0002]裡_■次电池，以其闻可逆容量、闻电压、闻循环性能和闻能量密度等优异特性而备受青睐。目前，锂二次电池正极材料的研究主要集中在层状结构的过渡金属氧化物。如锂钴氧化物，锂镍氧化物，尖晶石型和层状结构及LiFePO4I，上述材料以及它们的掺杂化合物，在锂二次电池中都获得了广泛应用，但低成本、高性能的正极材料的研究一直是锂二次电池发展的重要方向。
[0003]作为锂二次电池的正极材料，金属氟化物也是一类有前景的材料，但在很大程度上被忽视，主要是因为金属氟化物强的离子键特征，大的能带隙，导致了其差的电子导电性。例如，LiF虽然放电电位平台能提高，但由于LiF宽的带隙，使得其在室温时具有很差的离子和电子导电性。即使加入20%的乙炔黑并进行研磨，也不能有效地解决电子导电性问题。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提出一种锂二次电池的制备方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种锂二次电池的制备方法，采用如下步骤:
步骤1:锂二次电池正极材料的制备:
(I)制备 FeF3(H20)4.3M5:
称取氯化铁和氢氧化钠溶于蒸馏水中，静置24h，抽滤出氢氧化铁沉淀，将其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中，加入过量的40%氢氟酸溶液，升温至80°C，加热24h蒸发掉多余的氢氟酸和水，得到无色至淡红色的FeF3 (H2O)4.5凝胶。
[0006](2)制备正极材料:
将上述制备的凝胶在干燥箱中以100°c预处理6h，得FeF3(H2O)a33，取出样品研磨；将FeF3 (H2O) ο.33与乙炔黑混合后球磨8h，得到正极材料。
[0007]步骤2:电池的组装:
将上述正极材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均匀，滴加适量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，超声分散20min，得糊状物质，将其均匀涂成极片，在70°C真空干燥12h ;电解液为lmol / L LiPFj^ EC/DEC(体积比为1:1)的混合液，以金属锂片为负极，PVDF为隔膜，将上述材料在充满氦气的手套箱内组装成电池。
[0008]优选地，所述的抽滤出氢氧化铁沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。
[0009]优选地，所述的给氢氟酸溶液升温至80°C时选用DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器。
[0010]或者优选地，所述的研磨采用玛瑙研钵。
[0011]或者优选地,所述的球磨选用ND2-2L行星式球磨机。
[0012]本发明的技术效果在于:
本发明采用水热法制备了 FeF3(H2O)a33,通过掺入15%的乙炔黑，并用球磨制备了FeF3(H2O)ο.33/C纳米级的锂二次电池新型正极复合材料，以此为正电极制备的锂电池性能优良，首次放电比容量和库伦效率分别为189.9Ah/g和94.2%, 30个充放电循环后仍保持149.4Ah/g，容量保持高达86.0%。
【具体实施方式】
[0013]一种锂二次电池的制备方法，采用如下步骤:
步骤1:锂二次电池正极材料的制备:
(I)制备 FeF3(H20)4.3M5:
称取氯化铁和氢氧化钠溶于蒸馏水中，静置24h，抽滤出氢氧化铁沉淀，将其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中，加入过量的40%氢氟酸溶液，升温至80°C，加热24h蒸发掉多余的氢氟酸和水，得到无色至淡红色的FeF3 (H2O)4.5凝胶。
[0014](2)制备正极材料:
将上述制备的凝胶在干燥箱中以100°c预处理6h，得FeF3(H2O)a33，取出样品研磨；将FeF3 (H2O) ο.33与乙炔黑混合后球磨8h，得到正极材料。
[0015]步骤2:电池的组装:
将上述正极材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均匀，滴加适量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，超声分散20min，得糊状物质，将其均匀涂成极片，在70°C真空干燥12h ;电解液为lmol / L LiPFj^ EC/DEC(体积比为1:1)的混合液，以金属锂片为负极，PVDF为隔膜，将上述材料在充满氦气的手套箱内组装成电池。
[0016]其中，抽滤出氢氧化铁沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。给氢氟酸溶液升温至80°C时选用DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器。研磨采用玛瑙研钵。球磨选用ND2-2L行星式球磨机。
【主权项】
1.一种锂二次电池的制备方法，其特征在于:采用如下步骤: 步骤1:锂二次电池正极材料的制备:(1)制备FeF3(H20)4.3M5: 称取氯化铁和氢氧化钠溶于蒸馏水中，静置24h，抽滤出氢氧化铁沉淀，将其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中，加入过量的40%氢氟酸溶液，升温至80°C，加热24h蒸发掉多余的氢氟酸和水，得到无色至淡红色的FeF3 (H2O) 4.5凝胶； (2)制备正极材料: 将上述制备的凝胶在干燥箱中以100°C预处理6h，得FeF3(H2O)a33，取出样品研磨；将FeF3 (H2O)a33与乙炔黑混合后球磨8h，得到正极材料； 步骤2:电池的组装: 将上述正极材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均匀，滴加适量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，超声分散20min，得糊状物质，将其均匀涂成极片，在70°C真空干燥12h ;电解液为lmol / L LiPFj^ EC/DEC(体积比为1:1)的混合液，以金属锂片为负极，PVDF为隔膜，将上述材料在充满氦气的手套箱内组装成电池。
2.如权利要求1一种锂二次电池的制备方法，其特征在于:所述的抽滤出氢氧化铁沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。
3.如权利要求1一种锂二次电池的制备方法，其特征在于:所述的给氢氟酸溶液升温至80°C时选用DF-1OlS型集热式恒温加热磁力搅拌器。
4.如权利要求1一种锂二次电池的制备方法，其特征在于:所述的研磨采用玛瑙研钵。
5.如权利要求1一种锂二次电池的制备方法，其特征在于:所述的球磨选用ND2-2L行星式球磨机。
【专利摘要】本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种锂二次电池的制备方法。一种锂二次电池的制备方法，采用如下步骤：步骤1：锂二次电池正极材料的制备:（1）制备FeF3(H2O)4.5凝胶；（2）制备正极材料。步骤2：以上述制备得到的正极材料作为电池正极、金属锂片为负极，PVDF为隔膜，在氦气的手套箱内组装成电池。本发明采用水热法制备了FeF3(H2O)0.33,通过掺入15%的乙炔黑，并用球磨制备了FeF3(H2O)0.33/C纳米级的锂二次电池新型正极复合材料，以此为正电极制备的锂电池性能优良，首次放电比容量和库伦效率分别为189.9Ah/g和94.2%，30个充放电循环后仍保持149.4Ah/g，容量保持高达86.0%。
【IPC分类】H01M10-058, H01M4-62, H01M4-58
【公开号】CN104659363
【申请号】CN201410755924
【发明人】贾正旭
【申请人】贾正旭
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日