专利名称：同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料技术领域，涉及氧化锌纳米晶体的制备方法和装置，特指一种采用同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法和装置。
背景技术：
常见的氧化锌纳米晶体制备技术是采用物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、脉冲激光沉积法(PLD)等方法将金属锌粉的温度升高，使锌粉汽化，和反应管(反应炉)中的气体(比如O2，或者O2与S，AL，IN等添加剂的气体)发生反应，然后温度保温一段时间后恢复到室温，氧化锌晶体沉积到基底(比如硅片)上。如果控制好气流、压力等相关条件，这些加工方法都能得到某种氧化锌纳米晶体结构，但是这些氧化锌制备方法条件要求都很严格，设备相对昂贵，并且在某一个具体的条件下只能得到一种氧化锌晶体。
与本发明最为接近的是脉冲激光沉积法制备氧化锌纳米晶体，该方法将激光器所产生的高功率脉冲激光束聚焦作用于锌靶材表面，使锌靶材表面产生高温高压等离子体，这种等离子体定向局部膨胀发射并在基底上沉积形成氧化锌纳米晶体。但是这种方法只能生成某一种氧化锌纳米晶体，并且沉积的氧化锌晶体无方向性，给后续的氧化锌纳米晶体的提取和使用带来了困难。
发明内容
本发明目的是要提供一种同轴送氧激光照射原位制备氧化锌纳米晶体的方法和装置，使氧化锌纳米晶体的制备工艺简化，易于控制，降低制备氧化锌纳米晶体的成本。该方法是将激光束直接照射在金属锌板上，通过控制激光参数(照射时间、功率等)、氧气浓度以及，通过移动和旋转控制工作台的位置，在锌板表面直接生长出不同维数的纳米氧化锌晶体。
本发明的特征在于利用连续激光在金属锌板原位生长氧化锌纳米晶体，同时同轴送氧，将激光器所产生的连续激光束聚焦作用于锌靶材表面，使锌靶材表面产生高温高压等离子体，这种等离子体定向局部膨胀与同轴输送的锥状立体的氧气环发生反应在金属锌板上形成氧化锌纳米晶体。
本发明的特征还在于实施局部区域的温度控制，利用激光束在锌板任意设定的区域照射，使其温度在420℃～850℃内，产生可控空间分布的氧化锌定向原位生长纳米晶体，这样在某些温度局部区域生长的氧化锌纳米晶体的形状和性质一致或者相似。
另外通过控制激光的功率为0.5kW～2.5kW、光斑直径为1mm～3mm、作用时间一般为0.2-1.5秒以及平移、旋转工作台的位置，确保在金属锌板原位生长纳米氧化锌晶体。
同时控制氧气流量为一定的速度，5.0～10.0sccm，既能满足氧化锌纳米晶体生长所需要的氧气，又能保证氧化锌纳米晶体自然的生长在金属锌板上。
实施该方法的装置包括反应炉以及设置在其内部的红外测温仪、观察窗、工作台、金属锌板、锥形氧气流、激光束、同轴送氧装置、送气孔和真空泵组成，其中在反应炉的上部设置红外测温仪，在反应炉的侧壁上设置观察窗，在反应炉的下部设置放置工件的工作台，在与其正对应的反应炉的上方设有由同轴的锥形氧气流、激光束组成的同轴送氧装置，在反应炉的另一侧壁上设置送气孔与真空泵。
本发明的优点在于(1)同轴氧气流的保护，有利于氧化锌纳米晶体在金属锌板的基体上生成，并且氧化锌纳米晶体在金属锌板表层，容易提取，为后续的氧化锌纳米晶体的提取和使用带来了方便。
(2)利用激光的热效应照射金属锌板，在激光照射点周围形成一定的温度梯度，在金属锌板相应的区域原位生成形状和性质基本一致的氧化锌纳米晶体。
下面结合图1对本发明作进一步说明图1三维氧化锌纳米晶体图2二维氧化锌纳米晶体(ZnO纳米盘)图3一维氧化锌纳米晶体阵列(ZnO纳米线)图4同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体装置的示意图1.反应炉 2.红外测温仪 3.观察窗 4.工作台 5.金属锌板 6.锥形氧气流 7.激光束8.同轴送氧装置 9.送气孔 10.真空泵
具体实施例方式下面结合附图详细说明本发明提出的具体装置的细节和工作情况。
用本发明进行同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体装置包括反应炉1、红外测温仪2、观察窗3、工作台4、金属锌板5、锥形氧气流6、激光束7、同轴送氧装置8、送气孔9、真空泵10。其中在反应炉1的上部设置红外测温仪2，在反应炉1的侧壁上设置观察窗3，在反应炉1的下部设置放置工件的工作台4，在与其正对应的反应炉1的上方设有由同轴的锥形氧气流6、激光束7组成的同轴送氧装置8，在反应炉1的另一侧壁上设置送气孔9与真空泵10。
本发明的制备原理是用激光器产生的激光束7将工作台上4的金属锌板5加热到熔点以上，形成较大的蒸汽压，生成的锌蒸汽与激光束7同轴输送的氧气6发生反应生成氧化锌，由于是瞬间氧化，在金属锌板基体原位上直接生长出氧化锌纳米晶体，并且保持生长方向。工作台4可以移动、旋转用来控制金属锌板的移动。红外测温仪2用来实时检测金属锌板表面的温度。可以通过观察窗3来观察试验过程中所发生的情况。送气孔9用来输送不发生反应的保护气体(比如Ar、He、Ne和N2等)，也可以用来输送其他的反应气体(比如硫、铝等气状掺杂物)。
在一定的激光功率、作用时间和光斑直径大小等参数的条件下，氧化锌纳米晶体会在金属锌板上自然生长，由于有同轴氧气流的保护，这更加有利于氧化锌纳米晶体在金属锌板的基体上生成，并且氧化锌纳米晶体在金属锌板表层，容易提取。一般来说，区域温度越高，生成的氧化锌纳米晶体越复杂，如图1所示的在温度较高的区域(＞850℃)，生成生成三维氧化锌纳米晶体(比如梅花状纳米晶体、四足纳米晶体等)；如图2所示的在温度为850℃～600℃，生成二维的氧化锌纳米晶体；如图3所示的在金属锌板的表面温度稍高于锌的熔点的区域(420℃～600℃)生成一维的氧化锌纳米晶体。具体的温度区域范围可以通过调整激光功率、激光光斑直径、激光作用时间以及工作台来实现。
权利要求
1.同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法，其特征在于利用连续激光在金属锌板原位生长氧化锌纳米晶体，同时同轴送氧，将激光器所产生的连续激光束聚焦作用于锌靶材表面，使锌靶材表面产生高温高压等离子体，该等离子体定向局部膨胀与同轴输送的锥状立体的氧气环发生反应在金属锌板上形成氧化锌纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法，其特征在于实施局部区域的温度控制，利用激光束在锌板任意设定的区域照射，使其温度在420℃～850℃内，产生可控空间分布的氧化锌定向原位生长纳米晶体。
3.根据权利要求1所述的同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法，其特征在于通过控制激光的功率为0.5kW～2.5kW、光斑直径为1mm～3mm、作用时间一般为0.2-1.5秒以及平移、旋转工作台的位置，确保在金属锌板原位生长纳米氧化锌晶体。
4.根据权利要求1所述的同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法，其特征在于控制氧气流量为一定的速度5.0～10.0sccm，。
5.实现权利要求1所述的同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体方法的装置，其特征在于包括反应炉、红外测温仪、观察窗、工作台、金属锌板、锥形氧气流、激光束、同轴送氧装置、送气孔和真空泵组成，其中在反应炉(1)的上部设置红外测温仪(2)，在反应炉(1)的侧壁上设置观察窗(3)，在反应炉(1)的下部设置放置工件的工作台(4)，在与其正对应的反应炉(1)的上方设有由同轴的锥形氧气流(6)、激光束(7)组成的同轴送氧装置(8)，在反应炉(1)的另一侧壁上设置送气孔(9)与真空泵(10)。
全文摘要
本发明涉及氧化锌纳米晶体的制备方法和装置，特指一种采用激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法和装置，属于陶瓷材料技术领域。本方法提出的装置包括反应炉、红外测温仪、观察窗、工作台、金属锌板、环形氧气流、激光束、同轴送氧装置、送气孔以及真空泵组成。本发明的制备原理是利用激光器产生的连续激光的热效应将金属锌板加热到熔点以上，形成的锌蒸汽与激光束同轴输送的氧气发生反应金属锌板的基体上生成氧化锌纳米晶体，并且保持自然的生长方向，生成一维、二维以及三维的氧化锌纳米晶体。通过控制激光功率、激光光斑直径、激光作用时间以及工作台可以实现金属锌板的温度区域。
文档编号C30B29/60GK1762822SQ20051009460
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月29日 优先权日2005年9月29日
发明者张永康, 鲁金忠, 周骏, 孔德军 申请人:江苏大学