一种泡泡西酮的制备方法及抗肿瘤应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种植物提取物的制备方法及应用，尤其涉及一种泡泡西酮的制备方法及抗肿瘤应用。制备方法包括以下步骤：（1）取小花泡泡的小枝粗粉，90%的乙醇溶液连续逆流超声提取，得到提取液；（2）将提取液浓缩，再经氧化铝柱层析；（3）制备型液相色谱分离；（4）丙酮重结晶，得到高纯度的泡泡西酮结晶产品。采用本发明制备方法，工艺操作简便、得率高，污染小，适合高纯度泡泡西酮的生产。泡泡西酮具有抗肿瘤作用，在其口服配方中添加肠吸收促进剂，利于提高生物利用度。
【专利说明】一种泡泡西酮的制备方法及抗肿瘤应用
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种植物提取物的制备方法及应用，特别涉及一种泡泡西酮的制备方法及抗肿瘤应用。
【背景技术】
[0002]泡泡西酮(Asimicilone)为喹啉生物碱类化合物，CAS号14701-06-0，分子式C16H15NO4,分子量285.3，分子结构式为:
【权利要求】
1.一种泡泡西酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)提取:取小花泡泡的小枝粉碎成粗粉，加入90%乙醇溶液，65°C下进行连续逆流超声提取，得到乙醇提取液； (2)氧化铝柱层析:上述提取液浓缩至浸膏，加氧化铝拌匀、干燥后装柱，用氯仿-甲醇混合溶液洗脱，薄层检测，收集泡泡西酮流分，浓缩干燥得到泡泡西酮粗品； (3)制备型液相色谱分离:上述粗品采用制备型液相色谱分离，紫外检测器在线监测，收集泡泡西酮组分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，得泡泡西酮粗晶； (4)重结晶:将泡泡西酮粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到高纯度泡泡西酮结晶。
2.根据权利要求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(1)所述乙醇溶液用量为药材的10-12倍(V/W)。
3.根据权利要求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(1)所述超声频率为70-100KHz。
4.根据权利要求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(1)所述提取时间为60_100min。
5.根据权利要求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(2)所述氧化铝为120目，氯仿-甲醇体积比为2:1，用量为柱体积的6倍。
6.根据权利要 求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(3)所述制备型液相色谱的流动相为乙腈-0.2%乙二胺水溶液，体积比为33:67。
7.根据权利要求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(3)所述紫外检测波长为254nm。
8.根据权利要求1所述的泡泡西酮的制备方法，其特征在于步骤(4)所述丙酮为90-100%的丙酮水溶液。
9.根据权利要求f8所述方法制备的泡泡西酮，在其口服配方中添加肠吸收促进剂。
10.根据权利要求4所述的泡泡西酮，其特征在于肠吸收促进剂包含中链脂肪酸盐、胆酸盐、鹅去氧胆酸盐、壳聚糖及其衍生物中的一种或几种。
【文档编号】A61K47/28GK104072417SQ201410266448
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司