专利名称：林蛙油中ω-3不饱和脂肪酸的富集方法
技术领域：
本发明涉及一种林蛙油不饱和脂肪酸的富集方法，具体涉及高纯度CO-3不饱和脂肪酸的富集方法。
背景技术：
_3不饱和脂肪酸对心血管系统疾病的防治、神经系统的发育和调节及肿瘤的治 疗及预后具有重要作用，人们很难通过食物获取足量的《_3不饱和脂肪酸。林蛙油不饱和脂肪酸丰富，约占脂肪含量的74. 16%，其中人体不能合成的必需氨基酸亚油酸和亚麻酸含量12.4-21.5%，《_3系列不饱和脂肪酸EPA，DHA和DPA总含量为11. 57%，因此，如能富集林蛙油中的《_3不饱和脂肪酸，必将提高林蛙油的保健价值、林蛙油产品的附加值并促进人类健康。目前林蛙油的精制水平还不高，未见林蛙油《_3不饱和脂肪酸的富集エ艺研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种林蛙油高纯度w-3不饱和脂肪酸的富集方法。该方法エ艺简单，适合エ业化生产。所述方法包括酶解，CO2超临界萃取和尿素包合法。新鲜林蛙油，洗浄，去水，匀浆。酶解以E/S = 30% (w/v)比例将胰蛋白酶加入林蛙油匀浆液，在pH = 8，37°C条件下酶解3h，备用。CO2超临界萃取将酶解后的林蛙油，装入萃取斧萃取，萃取条件如下C02流量为40kg/h，精馏温度梯度为40°C、55°C、70°C、85°C，精馏柱压カ为12MPa，萃取釜温度为35°C，萃取釜压カ为26MPa、分离釜温度为50°C，萃取试验时间为lOOmin。尿素包合法尿脂比=15 l(v/v), -18°C,抽滤,蒸去溶剂,移至分液漏斗中,去离子水洗分层，用石油醚ーこ醚萃取出有机相，再多次水洗至无尿素残留，真空脱溶，干燥脱水，得到高度不饱和脂肪酸。
具体实施例方式实施例I酶解首先取新鲜林蛙油，洗浄，去水，匀浆。取600ml匀浆液，加入胰蛋白酶180mg，
在pH = 8，37°C条件下酶解3h，备用。CO2超临界萃取将上述酶解液装入萃取斧萃取，萃取条件如下C02流量为40kg/h，精馏温度梯度为40°C、55°C、70°C、85°C，精馏柱压カ为12MPa，萃取釜温度为35°C，萃取釜压カ为26MPa、分离釜温度为50°C，萃取试验时间为lOOmin，获得油状萃取物11ml。尿素包合法取上述油状萃取物10ml，按以下条件进行尿素包合尿脂比=15 l(v/v)，_18°C，抽滤，蒸去溶剂，移至分液漏斗中，去离子水洗分层，用石油醚ーこ醚萃取出有机相，再多次水洗至无尿素残留，真空脱溶，干燥脱水，得到高度不饱和脂肪酸6ml ο
实施例2酶解首先取新鲜林蛙油，洗净，去水，匀浆。取1500ml匀浆液，加入胰蛋白酶450mg，在pH = 8，37°C条件下酶解3h，备用。CO2超临界萃取将上述酶解液装入萃取斧萃取，萃取条件如下C02流量为40kg/h，精馏温度梯度为40°C、55°C、70°C、85°C，精馏柱压力为12MPa，萃取釜温度为35°C，萃取釜压力为26MPa、分离釜温度为50°C，萃取试验时间为lOOmin，获得油状萃取物29ml。尿素包合法取上述油状萃取物25ml，按以下条件进行尿素包合尿脂比=
15 l(v/v)，_18°C，抽滤，蒸去溶剂，移至分液漏斗中，去离子水洗分层，用石油醚一乙醚萃取出有机相，再多次水洗至无尿素残留，真空脱溶，干燥脱水，得到高度不饱和脂肪酸15ml ο
权利要求
1.本发明涉及一种从林蛙油中富集《_3不饱和脂肪酸的方法，其特征在于所述方法包括下述步骤a)酶解将鲜林蛙油洗净、去掉水分、匀浆，加入胰蛋白酶(E/S= 30%, pH = 8，37°C，3h)；b)CO2超临界萃取设定萃取条件(CO2流量为40kg/h，精馏温度梯度为40°C、55°C、 70°C、85°C，精馏柱压力为12MPa，萃取釜温度为35°C，萃取釜压力为26MPa、分离釜温度为 50°C，萃取试验时间为IOOmin)，将酶解后的林蛙油，装入萃取斧萃取；c)尿素包合法尿脂比=15 l(v/v)，-18°C，抽滤，蒸去溶剂，移至分液漏斗中，去离子水洗分层，用石油醚一乙醚萃取出有机相，再多次水洗至无尿素残留，真空脱溶，干燥脱水，得到高度不饱和脂肪酸。
2.根据权利要求Ia所述的酶解，其特征在林蛙油加入胰蛋白酶酶解至溶液澄清。
3.根据权利要求Ib所述的CO2超临界萃取，不饱和脂肪酸含量由11.3 %提高至 66. 1%。
4.根据权利要求Ic所述的尿素包合法，不饱和脂肪酸含量由66.1%提高至90. 2%。
全文摘要
本发明公开了一种林蛙油中ω-3不饱和脂肪酸的富集方法。该方法工艺简单，成本低，耗时短，适合工业化生产。所述方法包括酶解，CO2超临界萃取，尿素包合法。探究林蛙油中ω-3不饱和脂肪酸的富集方法，为今后开发高纯度林蛙油ω-3不饱和脂肪酸提供依据。
文档编号C11C1/02GK102628004SQ20121012303
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者关爽, 卢静, 王大成, 邓旭明, 钱文辉 申请人:吉林大学