专利名称：一种制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体及其纳米烧结陶瓷的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体及其纳米烧结陶瓷的方法，属于非金属材料领域。
背景技术：
目前，由于陶瓷材料具有耐磨损，耐高温，耐腐蚀和质量轻的一些列优异性能而被广泛应用于现代科技及工业领域。但普通陶瓷材料脆性大、对内部缺陷敏感，裂纹一经产生往往就迅速扩展，使材料呈现无预兆的灾难性突然断裂。这成为陶瓷材料发展的一个瓶颈。而对于纳米氧化锆陶瓷来说，纳米氧化锆具有超韧性行为，利用纳米氧化锆的相变增韧，残余应力增韧以及微裂纹增韧效应，被广泛应用于增韧其它陶瓷和脆性金属化合物。研究表明氧化锆在主体材料形成纳米包覆薄膜，不仅提高了复变陶瓷的抗热震性，高温强度及蠕变性，而且还使微观结构可控，晶粒尺寸均匀。目前国内外对纳米氧化锆相变增韧做氧化铝陶瓷做了深入的研究。主要有以下几个领域的应用:I)催化领域:纳米氧化锆由于粒径可达十到几百个个纳米，因具有高的比表面积和丰富的表面缺陷作为催化剂和载体可使地催化能力大大提高，在做催化剂和活性载体有较高地应用价值。2)气敏传感器上的应用:氧化锆传感器因尺寸小，价格低，性能稳定性可靠等，在节能，环境保护领域有着广泛的应用。如热处理炉的气氛控制，窝炉的燃烧控制汽车发动机的空气，燃料比控制和废弃排放控制等。纳米氧化锆有庞大的界面提供大量的气孔通道，可显著提高器件敏感度，还由于粒径小，可减少传感器尺寸。3)薄膜和涂层的应用:纳米氧化锆具有优良的耐热，隔热性能，光学性能，电性能等，可做隔热涂层，绝缘，耐磨涂层及光电器件等。故可广泛应用于航空航天，钢铁治金，机械制造，光学电学等领域。4)纳米氧化锆还作为一种理想的电解质已被广泛地应用于固体氧化物燃料电池中等。
发明内容
为了解决克服普通陶瓷材料密度低，对内部缺陷敏感，韧性不足，裂纹一经产生往往就迅速扩展，使材料呈现无预兆的灾难性突然断裂以及目前制造纳米氧化锆工艺流程复杂等缺陷。本发明提供一种制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体及其纳米烧结陶瓷的方法。该方法制的产品高致密度、光滑平整、抗拉抗弯强度、抗腐蚀性能优异，且工艺过程简单，容易控制，原料易得，成本低廉，易于工业化生产，属于环境友好型技术。本发明的具体内容由如下技术方案实现:取粒径为10 200纳米的氧化锆粉体，聚己内酰胺(尼龙6)，无水酒精为原料。在高温高压得条件反应后制得尼龙/纳米氧化锆复合粉体。对该粉体进行压制烧结成样品。具体的实验步骤如下:1.尼龙/纳米 氧化锆复合粉体的制备取粒径为10 200纳米的氧化锆粉体，氧化锆:尼龙:无水酒精的质量比为80 99: 20 1: 40 400，温度为150 220°C，压力为0.5 1.5Mpa，反应时间为
0.5 1.5h，以10°C /min的速度冷却降温至室温，取出反应物进行过滤烘干既可得到尼龙/纳米氧化锆复合粉体。2.陶瓷素枉成型取尼龙/纳米氧化锆复合粉体用小型手动压机在压制压力为2 15MPa条件下压制成氧化锆陶瓷生坯。3)将陶瓷生坯在1000 2100°C的真空条件下进行烧结成样品。
具体实施例方式实施实例1:按质量比80: 20: 40取纳米氧化锆80g，聚己内酰胺(尼龙6)20g，无水酒精40g，将原料进行混合得到混合物。2)取混合物放入高压反应釜，设置温度150°C，转数200r/min。以2°C/min的速度进行升温加热反应。待反应温度升至150°C，反应压力为
0.6Mpa。3)在恒温150°C的条件下恒温反应0.5h后以10°C /min的降温速度进行快速冷却降温至室温。4)取出反应产物进行过滤烘干。5)用小型手动压机在2Mpa的压力下将复合粉体压制氧化锆陶瓷生坯。6)将压制后的氧化锆陶瓷生坯利用真空烧结的方法，设置温度为1000°C在真空烧结炉中快速升温至1000°C，恒温烧结2 3h。7)对烧结后得成品进行硬度、韧度、耐磨度、抗弯强度等性能的测试。实施实例2:按质量比85: 15: 100取纳米氧化锆85g，聚己内酰胺(尼龙6)15g，无水酒精100g，将原料进行混合得到混合`物。2)取混合物放入高压反应釜，设置温度180°C，转数250r/min。以2V /min的速度进行升温加热反应。待反应温度升至180°C，反应压力为
0.9Mpa。3)在恒温180°C的条件下恒温反应0.7h后以10°C /min的降温速度进行快速冷却降温至室温。4)取出反应产物进行过滤烘干。5)用小型手动压机在5Mpa的压力下将复合粉体压制成氧化锆陶瓷生坯。6)将压制后的氧化锆陶瓷生坯利用真空烧结的方法，设置温度为1350°C在真空烧结炉中快速升温至1350°C的高温下烧结2 3h。7)对烧结后得成品进行硬度、韧度、耐磨度、抗弯强度等性能的测试。实施实例3:按质量比93: 7: 200取纳米氧化锆93g，聚己内酰胺(尼龙6)7g，无水酒精200g，将原料进行混合得到混合物。2)取混合物放入高压反应釜，设置温度200°C，转数250r/min。以2V /min的速度进行升温加热反应。待反应温度升至200°C，反应压力为
1.2Mpa。3)在恒温200°C的条件下恒温反应1.0h后以10°C /min的降温速度进行快速冷却降温至室温。4)取出反应产物进行过滤烘干。5)用小型手动压机在7Mpa的压力下将复合粉体压制成氧化锆陶瓷生坯。6)将压制后的氧化锆陶瓷生坯利用真空烧结的方法，设置温度为1650°C在真空烧结炉中快速升温至1650°C的高温下烧结2 3h。7)对烧结后得成品进行硬度、韧度、耐磨度、抗弯强度等性能的测试。实施实例4:按质量比98: 2: 300取纳米氧化锆98g，聚己内酰胺(尼龙6)2g，无水酒精300g，将原料进行混合得到混合物。2)取混合物放入高压反应釜，设置温度210°C，转数250r/min。以2°C/min的速度进行升温加热反应。待反应温度升至210°C，反应压力为1.5Mpa。3)在恒温210°C的条件下恒温反应1.3h后以10°C /min的降温速度进行快速冷却降温至室温。4)取出反应产物进行过滤烘干。5)用小型手动压机在12Mpa的压力下将复合粉体压制成氧化锆陶瓷生坯。6)将压制后的氧化锆陶瓷生坯利用真空烧结的方法，设置温度为1850°C在真空烧结炉中快速升温至1850°C的高温下烧结2 3h。7)对烧结后得成品进行硬度、韧度、耐磨度、抗弯强度等性能的测试。实施实例5:按质量比99: I: 400取纳米氧化锆99g，聚己内酰胺(尼龙6) lg，无水酒精400g，将原料进行混合得到混合物。2)取混合物放入高压反应釜，设置温度220°C，转数250r/min。以2V /min的速度进行升温加热反应。待反应温度升至220°C，反应压力为
1.5Mpa。3)在恒温220°C的条件下恒温反应1.5h后以10°C /min的降温速度进行快速冷却降温至室温。4)取出反应产物进行过滤烘干。5)用小型手动压机在15Mpa的压力下将复合压制成氧化锆陶瓷生坯。6)将压制后的氧化锆陶瓷生坯利用真空烧结的方法，设置温度为2100°C在真空烧结炉中快速升温至2100°C的高温下烧结2 3h。7)对烧结后得成品进行硬度、韧度、耐磨度、抗弯强 度等性能的测试。
权利要求
1.一种制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体及其纳米烧结陶瓷的方法，其特征是用尼龙，粒径10 200nm的氧化锆粉体，无水酒精作为原料。
2.权利要求1所述的制备方法其特征是在一定的温度压力下进行反应，制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体。再经过过滤，烘干后进行压制成型。最后在真空的条件下进行烧结样品。具体的步骤如下: 1)尼龙/纳米氧化锆复合粉体的制备: 按质量比为80 99: 20 1: 40 400称取粒径为10_200nm氧化锆的粉体，尼龙，无水酒精；在常温常压下进行混合后在高温高压下进行反应，待反应结束后快速降温至室温，取出反应物进行过滤烘干即可制的尼龙/氧化锆纳米复合粉体。
2)将制得的尼龙/纳米氧化锆复合粉体压制成素枉。
3)烧结成品
3.权利要求2所述的尼龙/氧化锆纳米复合粉体制备方法其特征在于反应温度为150 220°C。压力为0.5 1.5Mpa下进行反应反应1.5h，降温速度10°C /min。
4.权利要求2所述的纳米氧化锆陶瓷压制成枉的特征在于在真空的条件下，压制压力为5 15Mpa下压制成枉。
5.权利要求2所述 烧结成品的方法特征在于设置烧结时间为2 3h，快速升温至1000 2100°C，进行烧结成陶瓷样品。
6.根据权利要求书I要求所述的制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体及其纳米烧结陶瓷的方法，其特征是所制得的氧化锆陶瓷韧度好，高致密度、光滑平整、抗拉，抗弯，抗腐蚀性能优异。
全文摘要
本发明提供一种制备尼龙/氧化锆纳米复合粉体及其纳米烧结陶瓷的方法。属于非金属材料领域。主要内容是取粒径为10～200nm的氧化锆粉体尼龙∶无水酒精的质量比为80～99∶20～1∶40～400，温度为150～220℃，压力为0.5～1.5Mpa，反应时间为1.5h，再以10℃/min的速度冷却降温至室温后过滤烘干。反应后得到的尼龙/氧化锆纳米复合粉体用小型手动压机在压制压力为2-15MPa情况下压制成氧化锆陶瓷生坯。最后将氧化锆陶瓷生坯在1000～2100℃的真空条件下进行烧结样品。该方法制得的样品具有高致密度、光滑平整、韧度、抗拉、抗弯强度高、抗腐蚀性能优异等优点。且工艺生产过程简单，容易控制，原料易得，成本低廉，易于生产，属于环境友好型技术。
文档编号C04B35/622GK103145414SQ20111040305
公开日2013年6月12日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者陈晓军, 韩冰, 柳秉毅, 徐振钦 申请人:南京工程学院