专利名称：一种利用孪生变形制备块体纳米/超细晶粒镁合金的方法
技术领域：
本发明属超细晶粒镁合金及镁合金加工领域，涉及一种镁合金在室温下获 得巨大冷形变和高密度孪晶组织的方法，特别是涉及一种利用孪生变形制备块 体纳米/超细晶粒镁合金的方法
背景技术：
超细晶粒镁合金作为密度最低的金属结构材料，具有高比强、高比模和电 磁屏蔽等优点，在汽车、电子、航空航天、国防等领域具有重要的应用价值和 广阔的应用前景。目前制备块体超细晶粒镁合金的方法主要是等通道角挤压
(ECAP )，但是该法制备的产品尺寸较小，而且还需要大吨位的液压机及昂贵
的模具，这些问题制约了其在工业上的推广和应用。另外，由于镁合金的室温
塑性变形能力差，ECAP加工主要是以位错滑移变形为主，大多是在200度以上的
高温下进行的，因此在变形中或变形的各道次间极易发生回复和再结晶，应变
的累积效果差，晶粒细化到1-2wm后已达到极限而无法再细化下去，尤其是在
3-4道次以后的高道次变形下，镁合金的硬度和强度随加工道次的增加而逐渐趋
于饱和，甚至反而下降，发生与Hall-Petch关系相违背的软化现象。因此，无论
是基础研究还是开发应用，如何低成本制备出具有高强度和高硬度的纳米镁合
金结构材料是一道工业难题。
纳米和亚微米级镁合金的制备，必须解决剧烈塑性变形中的再结晶失控、
应变累积效果差和规模化难的问题。采用以室温非滑移变形(孪生)为主的低
应变累积和反复多向变形能有效抑制和避免变形过程中或各道次间回复和再结晶，解决了形变诱发再结晶引起的软化和晶粒长大问题。使高强超细晶粒镁合 金的低成本规模化制备成为可能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种镁合金在室温下获得巨
大冷变形量和高密度孪晶组织的方法，特别是提供一种利用孪生变形制备块体
纳米/超细晶粒镁合金的方法。
本发明一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金的方法是采用下述技术方案
实现的
将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y 轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压縮孪晶变形，每道次真应变量控制
在0.03 0.2，应变速率控制在10—4s—1 101s—1 ，当各方向的真应变量累积至少 达到1. 5时，即可获得平均尺寸小于0. 5^im的孪晶强化块体纳米镁合金。
本发明中，所述每道次压縮孪晶变形前、后，可将矩形块置于-196t:的液氮
中，保温3 min 30 min进行深冷处理。
本发明中，所述真应变量为0.08 0. 15。
本发明中，所述真应变量为O. 1。
本发明中，所述应变速率为10—3s—i 10—Y、
本发明中，所述应变速率为10—2s—、
本发明一种利用孪生变形制备超细晶粒镁合金的方法是采用下述技术方案 实现的
将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y 轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压縮孪晶变形，每道次真应变量控制 在0.03 0.2，应变速率控制在10—4s—i 10V1 ，当各方向的真应变量累积至少 达到1.5时，将矩形块加热至150 250 °C，保温1 20 min后水冷，可获得 平均尺寸小于2nm的超细晶粒镁合金。
本发明中，所述保温时间为8 14 min。本发明中，所述保温时间为12 min。 本发明的优点和积极效果简述于下
本发明采用镁合金铸锭或挤压棒材为原材料，将其切割成矩形块状，在室
温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压縮孪晶变 形，通过控制每道次应变量及应变速率，完全通过累积孪生产生大面积、高密 度的孪晶来细化晶粒和强化组织，制备出高硬度高延性块体纳米/超细晶粒镁合
金；具有如下优点
1、 采用以室温非滑移变形(孪生)为主的低应变累积和反复多向变形，可 有效抑制和避免变形过程中或各道次间的回复、再结晶，保持加工硬化效应， 晶粒细化效应和孪晶强化至高道次变形，获得具有高强度和高硬度的超细晶粒 镁合金，而且还能弱化织构避免出现流线组织和各向异性。通过液氮深冷处理 可进一步抑制基面位错滑和动态回复，从而提髙镁合金硬度和加速晶粒细化过 程。
2、 采用本发明，在累积变形远小于5的应变条件下制备了晶粒尺寸为0. 2 0. 5fim，硬度为1000 MPa的AZ31镁合金。
3、 本发明加工工艺、设备要求简单，可制备大件致密超细晶镁合金材料， 有良好的工业应用前景。
综上所述，本发明加工工艺、设备要求简单，操作方便，可有效克服现有 技术在细化镁合金晶粒时存在的剧烈塑性变形中的再结晶失控、应变累积效果 差和规模化难的问题；可制备大件致密超细晶镁合金材料，有良好的工业应用 前景。
、
附图1为本发明沿X、 Y、 Z轴方向进行多道多轴变形的原理示意图。
附图2本发明实施例1中沿X、 Y、 Z轴方向进行多道多轴变形时的应力一
应变曲线。
6附图3本发明实施例2中沿X、 Y、 Z轴方向进行多道多轴变形时的应力一应 变曲线。
附图4为本发明实施例3的试件累积变形量达到3时的透射电镜组织。 附图5(a)为本发明实施例4的试件变形前的金相组织。 附图5(b)为本发明实施例4的试件累积变形1. 5后200 'C保温1分钟后退 火的金相组织。
附图5(c)为本发明实施例4的试件累积变形1. 5后200 'C保温10分钟后退 火的金相组织。
附图6 (a)为本发明实施例5的试件累积变形3后200 'C保温1分钟后退火 的金相组织。
附图6 (b)为本发明实施例5的试件累积变形3后200 "C保温10分钟后退 火的金相组织。
附图6(c)为本发明实施例5的试件累积变形3后200 "C保温20分钟后退 火的金相组织。
附图7 (a)为本发明实施例6的试件累积变形5后200 "C保温1分钟后退火 的金相组织。
附图7(b)为本发明实施例6的试件累积变形5后200 'C保温10分钟后退 火的金相组织。
附图7(c)为本发明实施例6的试件累积变形5后200 'C保温20分钟后退 火的金相组织。
具体实施例方式
下面，结合实施例，对本发明作详细介绍
实施例1
将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压縮轴，在10、—i的应变速率下进行压縮变形。当X方向的真应变量达到0.2时，停止压縮，将试样旋转90度，以Y轴为压縮轴，再次压縮。当Y方向的真应变量达到0.2时，停止压縮，将试样旋转90度，以Z轴为压縮轴，再次压縮。当Z方向的真应变量达到0.2时，停止压縮，将试样旋转90度，再以X轴为压縮轴，反复进行X—Y—z—x……方向压縮。当各方向的真应变量累积到2时，即得本发明之平均尺寸小于0. 5pm的孪晶强化块体纳米镁合金。实施例2
将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压縮轴，在10—Yi的应变速率下进行压縮变形。当X方向的真应变量达到O.l时，停止压縮，将试样旋转90度，以Y轴为压縮轴，再次压縮。当Y方向的真应变量达到O. l时，停止压縮，将试样旋转90度，以Z轴为压縮轴，再次压縮。当Z方向的真应变量达到O. l时，停止压縮，将试样旋转90度，再以X轴为压縮轴，反复进行X—Y—Z—X……方向压縮。当各方向的累积真应变量达到1. 5时，即得本发明之平均尺寸小于0. 3^im的孪晶强化块体纳米镁合金。
实施例3
将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于-196'C的液氮中保温5min后取tH将其置于液压机的下平砧上，先以X轴为压縮轴，在10Y'的应变速率下进行压縮变形。当X方向的真应变量达到0.05时，停止压縮，再将试样放回液氮中保温5min后取出，将试样旋转90度，以Y轴为压縮轴，再次压縮。当Y方向的真应变量达到0.05时，停止压縮，再将试样置于液氮中保温5 min后取出，将试样旋转90度，以Z轴为压縮轴，再次压縮。当Z方向的真应变量达到0. 05时，停止压縮，再将试样置于液氮中保温5 min后取出，将试样旋转90度，以X轴为压縮轴，反复进行X—Y—Z—X……方向的压縮和各道次变形前后的液氮深冷处理。当各方向的真应变量累积到3时，即得本发明之平均尺寸小于0. l|um的孪晶强化块体纳米镁合金。
实施例4将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压縮轴，在10—4s—i的应变速率下进行压縮变形。当X方向的真应变量达到O.l时，停止压縮，将试样旋转90度，以Y轴为压縮轴，再次压縮。当Y方向的真应变量达到O. l时，停止压縮，将试样旋转90度，以Z轴为压縮轴，再次压縮。当Z方向的真应变量达到O.l时，停止压縮，将试样旋转90度，以X轴为压縮轴，反复进行X—Y—Z—X……方向压縮。当各方向的累积真应变量达到1.5时，将矩形块状试样置于箱式电阻炉中、控制样品表面温度为150 °C，保温1分钟后出炉水冷，即得本发明之平均尺寸小于4pm的超细晶粒镁合金。
实施例5
首先，以AZ31镁合金挤压棒材为原料，将切割成具有一定比例的矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压縮轴，在lCTs—1的应变速率下进行压縮变形。当X方向的真应变量达到0.2时，停止压縮，将试样旋转90度，以Y轴为压縮轴，再次压縮。当Y方向的真应变量达到0.2时，停止压縮，将试样旋转90度，以Z轴为压縮轴，再次压縮。当Z方向的真应变量达到0.2时，停止压縮，将试样旋转90度，以X轴为压縮轴，反复进行X—Y—Z—X 方向压縮。当各方向的累积真应变量达到3时，将矩形块状试样置于箱式电阻炉中、控制样品表面温度为200 °C，保温10分钟后出炉水冷，即得本发明之平均尺寸小于3(_un的超细晶粒镁合金。
实施例6
将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压縮轴，在10Vi的应变速率下进行压縮变形。当X方向的真应变量达到O. 03时，停止压縮，将试样旋转90度，以Y轴为压縮轴，再次压縮。当Y方向的真应变量达到0.03时，停止压縮，将试样旋转90度，以Z轴为压縮轴，再次压縮。当Z方向的真应变量达到0.03时，停止压縮，将试样旋转90度，以X轴为压縮轴，反复进行X—Y—Z—X……方向压縮。当各方向的累积真应变量达到5时，将矩形块状试样置于箱式电阻炉中、控制样品表面温度为250 °C，保温20分钟后出炉水冷，即得本发明之平均尺寸小于2iam的超细晶粒镁合金。
权利要求
1、一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金的方法，是将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩孪晶变形，每道次真应变量控制在0.03～0.2，应变速率控制在10-4s-1～101s-1，当各方向的真应变量累积至少达到1.5时，即可获得平均尺寸小于0.5μm的孪晶强化块体纳米镁合金。
2、 根据权利要求1所述的一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金 的方法，其特征在于所述每道次压縮孪晶变形前、后，将矩形块置于-196。C 的液氮中，保温3 min 30 min进行深冷处理。
3、 根据权利要求1所述的一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金 的方法，其特征在于所述真应变量为0.08 0. 15。
4、 根据权利要求1所述的一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金 的方法，其特征在于所述真应变量为O. 1。
5、 根据权利要求1所述的一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金 的方法，其特征在于所述应变速率为' 10—Y、
6、 根据权利要求1所述的一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金 的方法，其特征在于所述应变速率为10—Y1。
7、 一种利用孪生变形制备超细晶粒镁合金的方法，是将镁合金铸锭或挤压 棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进 行多道次、多轴压缩孪晶变形，每道次真应变量控制在0.03 0.2，应变速率 控制在10、—i 10Y1 ，当各方向的真应变量累积至少达到1.5时，将矩形块加 热至150 250 °C，保温1 20 min后水冷，可获得平均尺寸小于2jim的超细 晶粒镁合金。
8、 根据权利要求7所述的一种利用孪生变形制备超细晶粒镁合金的方法， 其特征在于所述保温时间为8 14 min。
9、根据权利要求7所述的一种利用孪生变形制备超细晶粒镁合金的方法，其特征在于所述保温时间为12 min。
全文摘要
一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金的方法，是将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩孪晶变形，控制每道次真应变量及应变速率，当各方向的真应变量累积至少达到1.5时，即可获得平均尺寸小于0.5μm的孪晶强化块体纳米镁合金。本发明加工工艺、设备要求简单，操作方便，可有效克服现有技术在细化镁合金晶粒时存在的剧烈塑性变形中的再结晶失控、应变累积效果差和规模化难的问题；可制备大件致密超细晶镁合金材料，有良好的工业应用前景。
文档编号C22F1/06GK101463454SQ20091004251
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月16日 优先权日2009年1月16日
发明者杨续跃 申请人:中南大学