一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钼的方法
【专利摘要】本发明提供了一种可回收废弃催化剂中钼的方法，其特征在于：废弃钼金属催化剂焙烧除去积碳后，投入釜式处理器中，以环境友好、可生物降解的N,N'-乙二胺二琥珀酸为熬合剂，通过萃取体系的pH值调变，沥取废弃催化剂中的钼成分。
【专利说明】—种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钼的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于资源回收综合利用领域，具体涉及一种回收废弃催化剂中钥的方法。【背景技术】
[0002]钥是一种钢铁、化学、特种材料等工农业生产中消耗量巨大的常用金属，近些年来，我国钥业日益重视一次资源的综合利用和二次资源利用的研发，对从含钥废催化剂回收钥等有价金属的研发尤为关注。但是与国外相比，我国利用钥二次资源的水平尚有较大差距。
[0003]但是随着需求量增加的同时，钥的可预计储量持续下降。与此同时，含钥废弃物的数量也在不断增长，因此对这些废弃物进行回收既能减轻钥金属储量下降的压力，也能降低废弃物所带来的巨大环境成本。化学浙取是一种常见的回收方法，常使用的螯合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)及其钠盐类螯合剂，该螯合剂对金属离子的螯合能力强，就有很好的浙取效率。但是，该螯合剂在自然环境中很难被降解，因此长期、大量使用此类螯合剂带来二次有机污染。
[0004]N，N’-乙二胺二琥珀酸是一种在自然环境中可降解的螯合剂，目前已应用于浙取土壤中重金属离子。
【发明内容】
[0005]本发明提出一种回收废弃钥金属催化剂的方法，利用环境友好的N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合剂，在釜式处理器中，通过化学浙取废弃催化剂中的钥成分。本发明提出一种基于N，N’ -乙二胺二琥珀酸回收废弃钥催化剂的化学浙取方法，本发明提供回收废弃钥金属催化剂的方法步骤如下:在釜式处理器内，经过焙烧处理的废弃钥催化剂与螯合剂的溶液混合，在25-80° C温度下，200-600转速/分钟的条件下，通过形成钥-N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合物萃取钥；所得螯合物在弱`酸性条件下，释放钥离子，并回收N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合剂。
[0006]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中所使用螯合剂为:环境友好、可生物降解的N，N’ -乙二胺二琥珀酸。
[0007]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，废弃催化剂为石油工业加氢脱硫用过的废钴钥催化剂。
[0008]，含有10-20%质量分数的积炭成分，20-30%质量分数的钥、50_55%质量氧化铝，5-10%质量分数氧化镁或氧化铁。
[0009]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，废弃催化剂须经过前处理步骤:在空气中400-450° C焙烧4-10小时。
[0010]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，操作条件特点为:在釜式反应器中经过焙烧废弃催化剂与螯合剂的水溶液混合，以25-80° C，200-600转速/分钟的条件下进行钥的回收操作。[0011]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，釜式处理器中N，N’_乙二胺二琥珀酸螯合剂萃取钥的PH值条件为pH7-8。
[0012]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，钥-N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合体系释放出钥离子的PH条件为PH3-5之间。
[0013]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，釜式处理器内废弃催化剂与N，N’ -乙二胺二琥珀酸的质量比例为广10:1。
[0014]本发明所提供回收废弃钥金属催化剂的方法中，pH3-5条件下释放钥-N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合体系钥离子的过程中，同时完成N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合剂的回收和循环。
【具体实施方式】
[0015]下面的实施例将对本发明予以进一步说明，但并不因此而限制本发明。
[0016]实施例1
[0017]将500g废弃催化剂(积碳10%，钥25%，60%氧化招，5%氧化镁)在空气中450° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至60° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0018]实施例2
[0019]将450g废弃催化剂·(积碳10%，钥28%，57%氧化铝，5%氧化镁)在空气中450° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至70° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N’ -乙二胺二琥珀酸回收。
[0020]实施例3
[0021]将400g废弃催化剂(积碳10%，钥29%，46%氧化铝，5%氧化镁)在空气中450° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至65° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0022]实施例4
[0023]将350g废弃催化剂(积碳10%，钥15%，70%氧化招，5%氧化镁)在空气中450° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以500转/分钟速度搅拌，并升温至80° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0024]实施例5
[0025]将500g废弃催化剂(积碳10%，钥19%，66%氧化招，5%氧化镁)在空气中450° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以500转/分钟速度搅拌，并升温至80° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0026]实施例6
[0027]将500g废弃催化剂(积碳10%，钥25%，60%氧化招，5%氧化镁)在空气中450 ° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入100g N, N'-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至60° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0028]实施例7
[0029]将500g废弃催化剂(积碳10%，钥25%，60%氧化招，5%氧化镁)在空气中450° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入30g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至60° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0030]实施例8
[0031 ] 将500g废弃催化剂(积碳10%，钥25%，60%氧化招，5%氧化镁)在空气中450 ° C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入250g N, N'-乙二胺二琥珀酸，以600转/分钟速度搅拌，并升温至80° C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使PH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N，N’ -乙二胺二琥珀酸回收。
[0032]实施例9
[0033]以上实施例中钥-N，N’ -乙二胺二琥珀酸螯合体系经酸化后所释放钥离子的浓度通过电感耦合等离子体质谱仪进行分析。
[0034]表1基于乙二胺二琥珀酸的废弃钥催化剂浙取效率
[0035]
【权利要求】
1.一种回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:废催化剂焙烧除去积碳后，投入釜式处理器中，以N，N’ -乙二胺二琥珀酸为熬合剂，通过萃取体系的pH值调变，浙取废弃催化剂中的钥成分。
2.根据权利要求1所述的一种回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:废弃催化剂含有10-20%质量分数的积炭成分，20-30%质量分数的钥以及40-70%质量分数的载体成分。
3.根据权利要求1所述的一种回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:焙烧的条件为，废弃催化剂在空气中400-450° C焙烧4-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:萃取体系为废弃催化剂与螯合剂的水溶液以25-80° C，200-600转速/分钟混合。
5.根据权利要求1所述的一种可回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:pH值调变条件为PH7-8。
6.根据权利要求5所述的一种可回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:pH值调变条件为PH3-5。
7.根据权利要求2所述的一种可回收废弃钥金属催化剂的方法，其特征在于:所述的回收废弃钥金属催化剂载体·的成分:50-55%质量氧化铝，5-10%质量分数氧化镁或氧化铁。
【文档编号】C22B34/34GK103849771SQ201210496797
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月28日 优先权日:2012年11月28日
【发明者】简新 申请人:大连东泰产业废弃物处理有限公司