一种用于微纳米粉体镀膜的连续生产设备及其制备方法与流程

技术领域：

本发明涉及一种粉体镀膜的连续生产设备及其制备方法，尤其适用于微纳米粉体磁控溅射单层或多层镀膜的连续生产设备及其制备方法。

背景技术：
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随着科技的进步和材料产业的发展，微纳米粉体的表面镀膜改性技术已逐渐应用于行业的方方面面，如电池催化剂、粉体光催化剂等。常规的粉体表面镀膜处理工艺包括化学镀、化学凝胶法、磁控溅射镀膜等。化学镀、凝胶法等镀膜方式，由于其工艺的特殊性，生产过程中不可避免的产生废气、废水等污染物，对环境的危害严重，与国家目前倡导的绿色环保理念相违背，势必被其他工艺所取代。磁控溅射工艺是一种物理气相沉积方法，镀层介质在真空系统中通过溅射的工艺沉积于粉体表面，形成镀层，中间过程无废液或废气产生，是一种安全环保的生产工艺。

但由于微纳米粉体自身的比表面积和表面能比较大，且曲率半径小，粉体之间容易发生团聚等现象，若通过简单的分散方式，无法实现粉体镀膜的均匀性，因而在微纳米粉体表面实现均匀镀膜处理具有一定的难度。

现有的粉体镀膜设备中，多采用滚筒式镀膜方式，在分离飘落过程中实现镀膜。该镀膜工艺重现性不高，属于半连续生产装置，中间过程监控手段有限，无法保证粉体镀膜的均一性；同时由于结构内部靶材数目有限，无法实现多层镀膜工艺。故寻求一种能够实现工艺多样性变化及产品镀层稳定性的设备是一项必要且有发展前景的工作。

技术实现要素：
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本发明提出一种用于微纳米粉体的单层或多层镀膜的连续化生产设备，横向上将粉体平铺于输送带，利用输送带的速度来控制镀膜时间；纵向上，利用振动电机及超声波共同控制粉体的抖动及分散，有效的提高粉体镀膜的均一性。由于是两个维度单独控制，更有利于实现工艺的多样性变化及产品镀层的稳定性。靶材的种类和位置可轻易更换，实现多层复合镀膜。

本发明涉及的一种用于微纳米粉体镀膜的连续生产设备，如图1所示。该设备包括储料仓(1)、连续下料装置(2)、传输系统(3)、磁控溅射装置(4)、真空 腔体(5)、收料仓(6)、抽气系统(7)和进气系统(8)。

传输系统(3)包括皮带输送装置和皮带振动装置，安装于真空腔体(5)内部的磁控溅射装置(4)的下方。皮带输送装置由机架、滚轴、电机、变速器、衬板组成。皮带振动装置装配于皮带输送装置衬板或机架上，振动可通过振动电机或超声波振动发生器实现。

磁控溅射装置(4)包括溅射靶、溅射电源、冷却水路、密封系统。磁控溅射装置(4)装配于真空腔体(5)上壁。溅射靶并排装配于真空腔体顶端，数目及种类可根据需求更改。

储料仓(1)和收料仓(6)配备有粗抽室、精抽室及相应的真空系统，实现生产过程中连续进料和储料。储料仓配备相应的控制下料速度装置，可通过调节下料口口径缝隙或者螺杆送料装置实现控制。

抽气系统(7)包含扩散泵、分子泵、罗茨泵、旋片泵、真空抽气管道、气动阀门等，进气系统(8)包括气瓶、气体管路、气体流量计。

使用本发明提出的一种用于微纳米粉体的单层或多层镀膜的连续化生产设备镀膜的过程如下：

1)在磁控溅射装置(4)磁控靶的位置装配所需靶材的种类和个数；

2)向储料仓(1)内加入目标粒径的微纳米粉体基料；

3)关闭真空腔体(5)腔门，开启抽气系统(7)，抽真空至工艺所需压力，打开所需气瓶，调节气体流量工艺参数，控制腔体真空度，开启溅射电源，调节各磁控把的溅射电流大小；

4)开启皮带输送装置，控制皮带水平输送速度，开启垂直方向皮带振动装置电源。粉体从储料仓(1)以一定的速率洒落至皮带输送带表面，皮带带动粉体输送至溅射区域；皮带输送过程中，在振动装置的作用下，实现上下翻滚，保证所有粉体各个面均能实现均匀镀膜；

5)镀膜完成后，粉体从输送带表面下落至收料仓(6)。

其中，步骤1)所述靶材的结构可分为片型、旋转圆柱型；靶材的材质包括金属单质靶、合金靶及其他靶。金属单质靶包括金、银、铜、铁、铝、铂、铬、镍、锌、钛、锆、锡、铅、镁、锑、钴、铟等，合金靶由各类单质金属混合制备得到；其他靶包括上述一种或多种单质金属与氧、氮、碳形成的化合物。

步骤2)所述微纳米粉体基料包括人造玻璃、石英砂、搪瓷、三氧化二铝、氮化铝、立方氮化硼、碳化硅、方解石等。所述微纳米粉体的粒径范围为100纳米～60微米。

步骤3)所述气体种类包含氦气，氖气，氩气，氪气、氮气、氧气、甲烷，乙炔，氯化氟等。所述腔体真空度控制在1.5～6.1×10^-1pa。所述溅射电源包括直流电源、中频电源、射频电源、多弧离子电源等。所述溅射电流大小为5a～8a。

步骤4)所述皮带水平输送速度范围为0.01～10m/min所述粉体从储料仓洒落至皮带输送带表面的速度为200～1500g/min。

镀膜过程中需要补充原料或取出成品的操作可通过粗抽室、精抽室与腔体的配合使用实现。同时，若需实现多层复合镀膜，可通过更改靶材的位置和种类实现。

附图说明

图1为设备示意图。

1.储料仓；2.连续下料装置；3.传输系统；4.磁控溅射装置；5.真空腔体；6.收料仓。

图2为真空系统图。

5.真空腔体；7.抽气系统；8.进气系统。

具体实施例

实施例1

在磁控靶1～8号装配片型铝靶，向储料仓内加入粒径10～30微米的石英砂，关闭真空腔体腔门，开启真空抽气系统，抽真空至4.3×10^-3pa，通入50sccm纯度为99.999％的氩气，腔体真空度控制在1.5×10^-1pa。开启1～8号铝靶中频电源，调节电流为8a。开启皮带输送装置，控制皮带水平输送速度为0.5m/min，控制下料速度为250g/min，开启垂直方向振动电机电源，粉体由输送带输送通过铝靶溅射区。粉体镀膜完成后，关闭溅射电源、真空系统、输送装置及振动装置，腔体通大气，开启腔门，由收料仓获得10～30微米镀铝石英砂颗粒。

实施例2

在磁控靶1～4号装配圆柱型铝靶，5～8号装配圆柱型铜靶，向储料仓内加入粒径20～50微米的方解石，关闭真空腔体腔门，开启真空抽气系统，抽真空至 6.7×10^-3pa，通入60sccm纯度为99.999％的氩气，腔体真空度控制在2.1×10^-1pa。开启1～4号铝靶直流电源，调节电流为6a；开启5～8号铜靶直流电源，调节电流为5a。开启皮带输送装置，控制皮带水平输送速度为0.25m/min，控制下料速度为300g/min，开启垂直方向超声波振动发生器电源，粉体由输送带输送依次通过铝靶溅射区和铜靶溅射区。粉体镀膜完成后，关闭溅射电源、真空系统、输送装置及振动装置，腔体通大气，开启腔门，由收料仓获得20～50微米铝-铜复合镀方解石颗粒。

实施例3

在磁控靶1～6号装配圆柱型钛靶，向储料仓内加入粒径40～60微米的三氧化二铝，关闭真空腔体腔门，开启真空抽气系统，抽真空至6.7×10^-3pa，通入60sccm纯度为99.999％的氩气，50sccm纯度为99.999％的氮气，腔体真空度控制在6.1×10^-1pa。开启1～6号钛靶直流电源，调节电流为6a，开启皮带输送装置，控制皮带水平输送速度为0.25m/min，控制下料速度为200g/min，开启垂直方向振动电机电源，由输送带输送依次通过钛靶溅射区。溅射过程中，钛金属离子与氮气反应，于颗粒表现形成氮化钛镀层。粉体镀膜完成后，关闭溅射电源、真空系统、输送装置及振动装置，腔体通大气，开启腔门，由收料仓获得40～60微米氮化钛镀膜三氧化二铝颗粒。

实施例4

在磁控靶1～8号装配片型二氧化钛靶，向储料仓内加入粒径10～30微米的立方氮化硼，关闭真空腔体腔门，开启真空抽气系统，抽真空至4.3×10^-3pa，通入50sccm纯度为99.999％的氩气，腔体真空度控制在1.5×10^-1pa。开启1～8号铝靶射频电源，调节电流为8a，开启皮带输送装置，控制皮带水平输送速度为0.5m/min，控制下料速度为250g/min，开启垂直方向振动电机电源，由输送带输送依次通过二氧化钛靶溅射区。粉体镀膜完成后，关闭溅射电源、真空系统、输送装置及振动装置，腔体通大气，开启腔门，由收料仓获得10～30微米二氧化钛镀膜立方氮化硼颗粒。