，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长。
[0033](3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporat1n)在(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列蒸镀1nm S1
[0034](4)在炉温850°C下，气体流量分别为H2:200sccm，CH4:0.5sccm，通过去离子水的H2为200sccm，总气压为25Torr，热丝为四根钨丝，总功率为80W条件下，将(3)中制得含碳纳米管垂直阵列和Si的硅片置于钨丝正下方，反应6h后完成3C-SiC纳米盘的制备。
[0035](5)将(4)中制得含有3C_SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列刮下、称量，以每mg含有3C-SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列滴加15ml三氯甲烷配置溶液。将溶液在冰水下，尖端超声(tip sonicat1n)、水浴超声各30分钟后在20000rpm下离心30分钟，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC的悬浮液。
[0036]从图1:碳纳米管垂直阵列支撑3C_SiC纳米盘生长，3C_SiC纳米盘直径约为30nm。从图2:所制得3C-SiC不含其它杂质。从图3看出，3C_SiC纳米盘结晶质量高，分布均匀，无团簇发生。平均直径为28.5nm，高度为4.65nm。从图4光激发光谱表明当激发波长从320nm增加至460nm,发光谱的发光峰从380nm增加到530nm。
[0037]实施例2:本发明所使用的CVD炉为热丝-CVD炉。
[0038](I)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗15分钟，N2吹干。通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporat1n)依次蒸镀 1nm Al2O3,0.8nm Fe。
[0039](2)在炉温750°C下，气体流量分别为H2:200sccm，C2H2:2sccm，通过去离子水的H2为200sccm，气压为25Torr，热丝为单根钨丝，功率为32W条件下，将(I)中制的硅片置于钨丝前方0.5cm，反应30s后将钨丝功率设置为0，气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长。
[0040](3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporat1n)在(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列蒸镀5nm S1
[0041](4)在炉温850°C下，气体流量分别为H2:200sccm，CH4:0.5sccm，通过去离子水的H2为200sccm，气压为25Torr，热丝为四根钨丝，功率为78W条件下，将(3)中制得含碳纳米管垂直阵列和Si的硅片置于钨丝正下方，反应3h后完成3C-SiC纳米盘的制备。
[0042](5)将(4)中制得含有3C_SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列刮下、称量，以lmg/15ml滴加三氯甲烧配置溶液。将溶液在冰水下，尖端超声(tip sonicat1n)、水浴超声各30分钟后在20000rpm下离心30分钟，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C_SiC的悬浮液。
[0043]从图5看出，3C_SiC纳米盘结晶质量高，分布均匀，无团簇发生。平均直径为18.3nm,高度为2.35nm。从图6光激发光谱表明当激发波长从320nm增加至460nm，发光峰从380nm增加到530nm。
[0044]实施例3:本发明所使用的CVD炉为热丝-CVD炉。
[0045](I)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗15分钟，N2吹干。通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporat1n)依次蒸镀 1nm Al2O3,0.8nm Fe。
[0046](2)在炉温800°C下，气体流量分别为H2:190sccm，C2H2:2.2sccm，通过去离子水的H2S 200sccm，总气压为25Torr，热丝为单根钨丝，功率为30W条件下，将(I)中制的硅片置于鹤丝前方0.5cm，反应30s后将鹤丝功率设置为0，总气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长。
[0047](3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporat1n)在(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列蒸镀3nm S1
[0048](4)在炉温850°C下，气体流量分别为H2:200sccm，CH4:0.5sccm，通过去离子水的H2S 200sCCm，总气压为25Torr，热丝为四根钨丝，总功率为75W条件下，将(3)中制得含碳纳米管垂直阵列和Si的硅片置于钨丝正下方，反应2h后完成3C-SiC纳米盘的制备。
[0049](5)将(4)中制得含有3C_SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列刮下、称量，以lmg/15ml滴加三氯甲烧配置溶液。将溶液在冰水下，尖端超声(tip sonicat1n)、水浴超声各30分钟后在20000rpm下离心30分钟，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C_SiC的悬浮液。
[0050]从图7:3C_SiC纳米盘形貌图可以看出，制得的3C_SiC纳米盘分布均匀，平均直径约为4.3nm，高度为1.45nm。从图8光激发光谱表明当激发波长从320nm增加至460nm，发光峰从380nm增加到530nm。
【主权项】
1.3C-SiC纳米颗粒，其特征在于，所述的SiC纳米颗粒为圆盘型，直径为5-30nm，高度为 1.5_5nm0
2.权利要求1的3C-SiC纳米颗粒，其特征在于，SiC纳米颗粒为三方晶系。
3.制备权利要求1所述的3C-SiC纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗，N2吹干，通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporator)依次在娃片表面蒸镀8_12nm厚度的Al2O3和0.7-1.2nm厚度Fe ； (2)单壁碳纳米管阵列垂直生长:设置炉温为700-800°C，总气体流量为:H2:200土 lOsccm、C2H2: 2±0.5sccm 和通过去离子水的 H2为 200土 lOsccm，总气压为25±lTorr，热丝为单根钨丝，功率为30-35W;将步骤(I)中制得的镀层的硅片置于钨丝前方0.3-0.5cm，钨丝与硅片平行，使得气流经过热钨丝与硅片上的镀层反应，反应30s后将钨丝功率设置为0，总气压调节为6.4Torr,反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长; (3)通过电子束蒸发系统(E-beamEvaporat1n)在步骤(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列的顶层蒸镀3-10nm厚的Si层； (4)在炉温850°C下，总气体流量SH2:200±10sccm、CH4:0.5sccm、通过去离子水的H2为200± lOsccm，气压为25± ITorr，热丝为四根钨丝，总功率为75-80W条件下，将步骤(3)中制得蒸镀有Si层的碳纳米管垂直阵列平行置于钨丝正下方，反应2-6h后在单壁碳纳米管阵列的顶层完成3C-SiC纳米盘的制备；(5)将(4)中制得3C-SiC纳米盘，将单壁碳纳米管阵列和其顶层的3C-SiC纳米盘一起从硅片上刮下、称量，添加三氯甲烷配置成溶液，将溶液在冰水下，分别采用尖端超声(tip sonicat1n)、水浴超声，离心分离，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC纳米盘的悬浮液。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，每mg单壁碳纳米管阵列和其顶层的3C-SiC纳米盘对应15ml三氯甲烷。
5.按照权利要求3的方法，其特征在于，钨丝直径0.2-0.3_，长度为8-12_，可更改为一根，或四根。更改为四根时，四根钨丝水平、平行一排分开放置。
6.按照权利要求3的方法，其特征在于，步骤(2)中:将步骤(I)中制得的镀层的硅片置于鹤丝前方0.5cm。
【专利摘要】一种制备3C-SiC纳米盘、制备方法，属于碳化硅碳纳米材料制备领域。所述的SiC纳米颗粒为圆盘型，直径为5-30nm，高度为1.5-5nm。先在硅片上垂直生长单壁碳纳米管阵列，在单壁碳纳米管垂直阵列的顶层蒸镀Si层；在单壁碳纳米管阵列的顶层完成3C-SiC纳米盘的制备，3C-SiC纳米盘的分离。工艺简化，样品均匀，高结晶质量。
【IPC分类】B82Y40-00, C23C16-32, C01B31-36, B82Y30-00, C01B31-02
【公开号】CN104593746
【申请号】CN201410594553
【发明人】郭霞, 范修军, 李冲, 董建, 刘白, 刘巧莉
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年10月29日