专利名称：一种氮化钒的制备方法
技术领域：
本发明涉及超级电容器电极材料的制备领域，具体涉及一种氮化钒的制备方法。
背景技术：
超级电容器作为一种新型储能器件，在便携式的耗电电子产品和电动汽车上有着 广阔的应用前景。目前，已经商品化的超级电容器通常为非水系电解液，以碳材料为电极材 料。此类超级电容器使用时存在一定的安全隐患，且碳材料的比电容相对较低。RuO2 . IiH2O 具有良好的导电性能，同时具有很高的比电容，是一种性能优良的超级电容器材料，但由于 其资源稀缺、价格昂贵而难以商业推广。
氮化钒(VN)具有十分高的热、化学稳定性和较强的机械性能，用于切削工具和结 构材料能提高钢的持久强度，改善钢的韧性和塑性，同时还可以提高钢的抗热强度和抗短 时蠕变能力；同时，氮化钒作为催化剂，具有高催化活性、高选择性、良好的稳定性和抗中毒 性能，其催化行为类似Pt、Pd和Rh，是这些稀贵金属的代用物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氮化钒的制备方法。本发明上述目的通过以下技术方案予以实现
一种氮化钒的制备方法，包括如下步骤将氧化钒与有机氮化物混合经过溶剂热处理 制得钒氮螯合物，结晶、过滤，然后在保护气体中煅烧，得到氮化钒。在上述氮化钒的制备方法中，所述保护气体是氮气、氨气、氩气中的一种或两种的 混合物。在上述氮化钒的制备方法中，所述氧化钒与有机氮化物的质量比为1 5 1 20。在上述氮化钒的制备方法中，所述热处理的温度为8(T18(TC，并恒温广3小时。在上述氮化钒的制备方法中，所述煅烧温度为50(T60(TC，反应时间为广3小时。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果
(1)本发明后处理采用低温烧结，避免了纳米微晶的重新团聚，可以提高材料的超级 电容特性；
(3)本发明所用有机氮化物可回收重复利用，尽可能地做到能耗低，用料少的节能减排 要求。(3)本发明制备方法制得的氮化钒材料比表面积大，料径小，具有较高的比电容和 良好的循环性能，经过2000个充放电循环后，容量没有发生明显的衰减，特别在大电流下 的充放电性能尤为突出，可以作为超级电容器的较佳候选材料。
具体实施例方式以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
取1. 3g氧化钒和50ml乙二胺置于反应釜中，加热至150°C反应3h，冷却至室温，待螯 合物结晶后过滤，将所得螯合物晶体用瓷方舟装载进料，在带有氮气保护和程序升温控制 装置的管式炉中进行煅烧，升温速度5°C /min至600°C，保温2小时，冷却到室温后，即得目 标产物。上述目标产物绝大部分粒径< 50 nm，导电性好，将其作为超级电容器电极活性材 料制成工作电极，并组装模拟超级电容器单元进行循环伏安和恒流充放电测试，在4 A/g 大电流密度下进行充放电，其比容量是电流密为1.5A/g时的88.4%，在35 mV/s扫速下经 2000个循环，其容量只衰减了 7.5%。测试结果表明，该材料具有较高的比容量和良好的电 化学稳定性，能够成为超级电容器的候选材料。实施例2
取1. 3g氧化钒和IOOml联氨于反应釜中，加热至130°C反应2h，冷却至室温，待螯合物 结晶后过滤，将所得螯合物晶体用瓷方舟装载进料，在带有氨气保护和程序升温控制装置 的管式炉中进行煅烧，升温速度5°C /min至500°C，保温2小时，冷却到室温后，即得目标产 物。
上述目标产物绝大部分粒径< 30 nm，导电性好，将其作为超级电容器电极活性材 料制成工作电极，并组装模拟超级电容器单元进行循环伏安和恒流充放电测试，在4 A/g 大电流密度下进行充放电，其比容量是电流密为1.5A/g时的88.4%，在35 mV/s扫速下经 2000个循环，其容量只衰减了 3.5%。测试结果表明，该材料具有较高的比容量和良好的电 化学稳定性，能够成为超级电容器的候选材料。
权利要求
1.一种氮化钒的制备方法，其特征在于包括如下步骤将氧化钒与有机氮化物混合经 过热处理制得钒氮螯合物，结晶、过滤，然后在保护气体中煅烧，得到氮化钒。
2.根据权利要求1所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述保护气体是氮气、氨气、 氩气中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述氧化钒与有机氮化物的 质量比为1:5 1:20。
4.根据权利要求1所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述热处理的温度为 8(T18(TC，并恒温广3小时。
5.根据权利要求1所述的氮化钒的制备方法，其特征在于所述煅烧温度为50(T60(TC， 反应时间为广3小时。
全文摘要
本发明提供了一种氮化钒的制备方法，将氧化钒与有机氮化物混合经过溶剂热处理制得钒氮螯合物，结晶、过滤，然后在保护气体中煅烧，得到氮化钒。本发明方法制得的氮化钒的粒径小，具有较高的比电容和良好的循环性能。本发明氮化钒的制备方法的反应条件温和，反应温度低，有效防止了氮化钒纳米颗粒的团聚；经结晶、过滤后多余的无氧有机氮化物可回收重复利用，可以节约能源，降低生产成本。
文档编号C01B21/06GK102070130SQ201010548528
公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者庄晓曦 申请人:庄晓曦