从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法与流程

文档序号:12040814阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下工序:

工序一:

取萃取镍后含钴镁溶液,调节溶液pH至1.7-2.5,然后加入磷酸二异辛酯萃取剂进行逆流萃取,萃取时的相比O/A=1/2-1/4,获得萃余液;

工序二:

将所述萃余液调节pH值至5.0-5.5,温度控制在50-70℃,反应60-100min,然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝10-20mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg,过滤得滤液1和滤饼1,将滤饼1用热水洗涤,回收洗涤液作为洗涤液1然后合并入所述滤液1中,得到总溶液1;

工序三:

调节所述总溶液1的pH值至7.3-8.2,温度控制在40-60℃,搅拌速度150-250rpm,并维持pH值不变保持10-30min,然后进行过滤,得到滤液2和滤饼2,将滤饼2加热水洗涤,回收洗涤液作为洗涤液2然后合并入所述滤液2中,得到总溶液2;

工序四:

向所述总溶液2中加入20-60g/L硫化钠溶液,加入的硫化钠溶液中硫化钠的摩尔量为所述总溶液2中钴的摩尔含量的2.5-3.8倍,温度控制在40-60℃,搅拌速度150-250rpm,反应时间5-10min,然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝5-15mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg,然后过滤得滤液3;

工序五:

调节所述滤液3的pH值至10.5-11.0,温度控制在40-60℃沉镁,搅拌速度150-250rpm,反应15-30min;

工序六:

向所述工序五得到的溶液中加入氢氧化钠,使溶液中的氢氧化钠浓度达到1-4 mol/L,并在110-130℃下陈化1-3h,然后过滤得滤液4和滤饼4;

工序七:

将所述滤饼4用40-60℃热水浆化洗涤3-4次,洗涤时浆化浓度为10-15wt.%,搅拌速度150-250rpm,搅拌时间5-10min,然后过滤,获得滤饼5,将该滤饼5用无水乙醇浆化洗涤,浆化浓度30-40wt.%,温度20-30℃,搅拌150-250rpm,搅拌时间10-15min,然后过滤,获得滤饼6,将滤饼6在120-140℃下烘干、粉碎即得成品,所述成品中氢氧化镁的含量不低于99wt.%,氢氧化镁颗粒的激光粒径D50<2微米,

其中,在所述工序一中,所述磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法为:将磷酸二异辛酯用稀释剂稀释到20-30%(V/V),并用碱液进行皂化,皂化率为30-40%。

2.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序一中,所述钴镁溶液的pH值是采用1-5mol/L硫酸和1-5mol/L氢氧化钠溶液进行调节,所述稀释剂为磺化煤油,所述碱液为20-30%NaOH溶液,萃取时温度为20-40℃。

3.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序一中,萃取时的相比O/A=1/2。

4.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法中:所述磷酸二异辛酯是被稀释到20%(V/V),所述皂化率为40%。

5.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序二中,所述萃余液的pH值采用3-6mol/L的氢氧化钠进行调节,所述萃余液是用5mol/L的氢氧化钠调节pH值至5.2,温度控制在70℃,反应80min,然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝15mg和聚丙烯酰胺0.3mg。

6.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序三中,是用3mol/L的氢氧化钠调节所述总溶液1的pH值至7.8,温度控制在60℃,搅拌速度150rpm,并维持pH值不变保持10min,所述滤饼2用热水洗涤时的水温不低于50℃。

7.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序四中,向所述总溶液2中加入的硫化钠溶液中硫化钠的摩尔量为所述总溶液2中钴的摩尔含量为所述总溶液2中钴含量的3倍,向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝10mg和聚丙烯酰胺0.2mg。

8.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序五中,是往滤液3中缓慢加入6mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至11,温度控制在50℃沉镁,搅拌速度150rpm,反应15-30min。

9.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序六中,是使溶液中的氢氧化钠浓度达到2 mol/L,并在110℃下陈化1.5h。

10.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法,其特征在于:

其中,在所述工序七中,所述滤饼4是用60℃热水浆化洗涤,并且浆化浓度为10wt.%,搅拌速度200rpm,搅拌时间10min,

所述滤饼5被洗涤时的浆化浓度为30wt.%,温度20℃,搅拌150rpm,搅拌时间15min。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1