一种过渡金属氧化物纳米材料、其制备方法及用图_2

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,所述焙烧在坩祸中进行。
[0036]所述反应釜只要含有充气装置、搅拌装置和升温控制装置,便于将反应釜内的空气排空以及对反应过程进行控制,并能够进行溶剂热反应即可。
[0037]作为优选的技术方案,所述过渡金属氧化物纳米材料的制备方法包括以下步骤:
[0038](I)将离子液体和过渡金属盐加入反应釜中混合均匀,得到混合料;
[0039](2)向反应釜中充入保护气氛,将反应釜中的空气排空,并使反应釜中保护气氛的表压为I?3kPa,之后加热反应釜,使混合料在150?300°C条件下反应O?10h,不包括0,再进行固液分离,所得固体经洗涤,干燥,得到过渡金属氧化物前驱体;
[0040](3)将过渡金属氧化物前驱体在300?800°C的静态空气气氛中焙烧3?8h得到过渡金属氧化物纳米材料。
[0041]本发明的目的之二在于提供一种根据如上所述制备方法制备得到的过渡金属氧化物纳米材料,所述过渡金属氧化物纳米材料的形貌为:柱状或球状。
[0042]本发明的目的之三在于提供一种所述过渡金属氧化物纳米材料的用途,其用于分离、吸附、催化、光电或生物医药领域。
[0043]与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0044]本发明提供的过渡金属氧化物纳米材料的制备方法简单,反应条件温和,无需控制反应过程的PH值或使用贵重反应器,适用范围宽,可重复性强,成本低,并且可通过调变反应的物料比及反应的温度和时间控制过渡金属氧化物的形貌,制备的过渡金属氧化物纳米材料选择性可高达100%,产率可达50?95%。
【附图说明】
[0045]图1为X-射线粉末衍射图谱(XRD),其中,a为实施例12制得的纳米ZnO的XRD谱线山为实施例4制得的纳米1^02的XRD谱线;c为实施例7制得的焙烧后得到的纳米N1的XRD谱线;d为实施例10制得的纳米Co3O4的XRD谱线。
[0046]图2为扫描电子显微镜图(SEM),其中,图2a为实施例4制得的纳米MnO^ SEM ;图2b为实施例10制得的纳米Co3O4的SEM ;图2c为实施例12制得的纳米ZnO的SEM ;图2d为实施例7制得的纳米N1的SEM。
[0047]图3为透射电子显微镜图(TEM),其中,图3a为实例4制得的纳米MnO^TEM ;图3b为实例7制得的纳米N1的TEM图;图3c为实例10制得的纳米Co3O4的TEM ;图3d为实例12制得的纳米ZnO的TEM图。
【具体实施方式】
[0048]下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0049]以下实施例中所用的各原料及反应仪器本领域的技术人员可通过商购轻易获得。
[0050]实施例1
[0051](I)将Ig醋酸猛和5g OmimBF4加入到反应藎中,搅拌3min,得到混合料。
[0052](2)向反应釜中充入N2,排空反应釜中的空气,并使反应釜中队的表压为IkPa ;加热反应釜,使混合料在150°C反应10h,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为200r/min ;反应结束后,待反应Il温度冷却至70°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,在烘箱中180°C干燥2h即可得干燥的MnF2。
[0053](3)将MnF2置于坩祸中,在静态空气气氛下300°C焙烧8h,即可得柱状纳米二氧化锰,产率为56%。
[0054]实施例2
[0055](I)将Ig草酸猛和88g HmimBF4加入反应藎中,搅拌3min,得到混合料。
[0056](2)向反应釜中充入队,排空反应釜中的空气,并使反应釜内队的表压为3kPa ;加热反应釜,使混合料在300°C反应lmin,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为2000r/min ;反应结束后,待反应藎温度降为20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用10mL甲醇洗涤三次,放在烘箱里40°C干燥12h即可得干燥的MnF2。
[0057](3)将MnF2置于坩祸中,在静态空气气氛中800°C焙烧3h,即可得球状纳米二氧化锰,产率为80%。
[0058]实施例3
[0059](I)将Ig硝酸猛和50g OmimBF4加入反应藎中,搅拌3min,得到混合料;
[0060](2)向反应釜中充入队,排空反应釜中的空气,并使反应釜内队的表压为2kPa ;加热反应釜,升温速率为10°c /min,当温度达到200°C时停止加热,升温过程中进行搅拌的速度为1000r/min ;自然冷却,待反应釜温度降为50°C,打开反应釜,倒出上层清液,底部沉淀用SOmL甲醇与无水乙醇的混合物洗涤三次,放在烘箱里80°C干燥2h即可得干燥的MnF2。
[0061](3)将MnF2置于坩祸中,在静态空气气氛中500°C焙烧5h,即可得球状纳米二氧化锰,产率84%。
[0062]实施例4
[0063](I)将Ig醋酸猛和28g OmimBF4加入到反应藎中,搅拌3min,得到混合料。
[0064](2)向反应釜中充入N2,使反应釜中的空气排空,保持反应釜中队的表压为IkPa ;加热反应釜,使混合料在220°C反应2h,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为800r/min ;反应结束后,待反应Il温度冷却至20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,在烘箱中80°C干燥2h即可得干燥的MnF2。
[0065](3)将MnF2置于坩祸中,在静态空气气氛下500°C焙烧6h,即可得球状纳米二氧化锰,产率77%。
[0066]实施例5
[0067](I)将Ig草酸猛和28g OmimBFjP入到反应藎中,搅拌3min,得到混合料。
[0068](2)向反应釜中充入N2,使反应釜中的空气排空,保持反应釜中队的表压为IkPa ;加热反应釜,使混合料在250°C反应2h,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为800r/min ;反应结束后,待反应Il温度冷却至20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,在烘箱中80°C干燥2h即可得干燥的MnF2。
[0069](3)将MnF2置于坩祸中,在静态空气气氛下500°C焙烧6h,即可得球状纳米二氧化锰,产率93%。
[0070]实施例6
[0071](I)将Ig硝酸猛和28g OmimBF4加入到反应藎中,搅拌3min,得到混合料。
[0072](2)向反应釜中充入N2,使反应釜中的空气排空,保持反应釜中队的表压为IkPa ;加热反应釜,使混合料在250°C反应2h,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为800r/min ;反应结束后,待反应Il温度冷却至20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,在烘箱中80°C干燥2h即可得干燥的MnF2。
[0073](3)将MnF2置于坩祸中,在静态空气气氛下500°C焙烧6h,即可得球状纳米二氧化锰,产率69%。
[0074]实施例7
[0075](I)将Ig醋酸镍和28g OmimBFjP入反应釜中,搅拌3min,得到混合料;
[0076](2)向反应釜中充入N2,使反应釜中的空气排空,使反应釜内队的表压为2kPa ;加热反应釜,使混合料在250°C反应lh,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为900r/min ;反应结束后,待反应藎温度降为20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,放在烘箱里80°C干燥2h即可得干燥的NiF2。
[0077](3)将NiF2置于坩祸中,在静态空气气氛中550°C焙烧7h,即可得球状纳米氧化镍,产率55%。
[0078]实施例8
[0079](I)将Ig醋酸镲和28g HmimBF4W入反应藎中,搅拌3min,得到混合料;
[0080](2)向反应釜中充入N2,使反应釜中的空气排空,使反应釜内队的表压为3kPa ;加热反应釜,使混合料在250°C反应lh,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为900r/min ;反应结束后,待反应藎温度降为20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,放在烘箱里80°C干燥2h即可得干燥的NiF2。
[0081](3)将NiF2置于坩祸中,在静态空气气氛中550°C焙烧7h,即可得球状纳米氧化镍,产率87%。
[0082]实施例9
[0083](I)将Ig草酸镲和28g OmimBF4W入反应藎中,搅拌3min,得到混合料;
[0084](2)向反应釜中充入N2,使反应釜中的空气排空,使反应釜内队的表压为2kPa ;加热反应釜,使混合料在250°C反应lh,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为900r/min ;反应结束后,待反应藎温度降为20°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,放在烘箱里80°C干燥2h即可得干燥的NiF2。
[0085](3)将NiF2置于坩祸中,在静态空气气氛中550°C焙烧7h,即可得球状纳米氧化镍,产率65%。
[0086]实施例10
[0087](I)将Ig醋酸钴和28g OmimBFjP入反应藎中,搅拌3min,得到混合料;
[0088](2)向反应釜中充入N2,排空反应釜中的空气,并使反应釜内队的表压为IkPa ;加热反应釜,使混合料在250°C反应lh,升温及反应过程中均进行搅拌,搅拌速度为900r/min ;反应结束后,待反应藎温度降为25°C,打开反应藎,倒出上层清液,底部沉淀用40mL无水乙醇洗涤三次,放在烘箱里80°C干燥2h即可得干燥的CoF2。
[0089](3)将CoF2置于坩祸中,在静态空气气氛中550°C焙烧7h,即可得球状纳米氧化钴,产率68%。
[0090]实
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