去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤4次，然后将产物放在60°C烘箱中烘干，得到淡黄色的前体粉末；
[0071](8)将步骤(7)得到的淡黄色的前体粉末在550°C下焙烧晶化6h，冷却后取出即得。
[0072]实施例4:
[0073]—种新型Bi3Nb07多孔纳米片光催化材料，采用溶剂热法制备而得，具体制备步骤如下:
[0074](1)称取1.0592g硫酸祕(Bi2(S04)3)溶解在乙酸中，使祕元素/乙酸摩尔比为1:60，超声lOmin使可溶性铋盐完全溶解，得无色透明的溶液A ;
[0075](2)称取0.27g氯化铌加入到40mL的乙醇中，超声lOmin使铌盐均匀分散，得无色透明的溶液B ;
[0076](3)在搅拌条件下，将溶液A逐滴滴加到溶液B中，形成白色悬浊液C ;
[0077](4)依次加入0.84g的尿素和30mL苯甲醇到白色悬浊液C中，得到白色悬乳浊液D ；
[0078](5)加入4mol/L的氢氧化钠溶液调节上述白色悬乳浊液D至pH值到13.5，得到白色悬乳浊液E ；
[0079](6)将上述白色悬乳浊液E转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180°C条件下恒温反应26h ；
[0080](7)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤4次，然后将产物放在60°C烘箱中烘干，得到淡黄色的前体粉末；
[0081](8)将步骤(7)得到的淡黄色的前体粉末在600°C下焙烧晶化5h，冷却后取出即得。
[0082]实施例5:
[0083]—种新型Bi3Nb07多孔纳米片光催化材料，采用溶剂热法制备而得，具体制备步骤如下:
[0084](1)称取1.4550g五水硝酸祕(Bi (Ν03)3.5Η20)溶解在乙酸中，使祕元素/乙酸摩尔比为1:50，超声lOmin使可溶性祕盐完全溶解，得无色透明的溶液A ；
[0085](2)称取0.538g草酸铌加入到40mL的乙醇中，超声lOmin使铌盐均匀分散，得无色透明的溶液B ；
[0086](3)在搅拌条件下，将溶液A逐滴滴加到溶液B中，形成白色悬浊液C ;
[0087](4)依次加入1.68g的尿素和20mL苯甲醇到白色悬浊液C中，得到白色悬乳浊液D ；
[0088](5)加入3mol/L的氢氧化钾溶液调节上述白色悬乳浊液D至pH值到13.0，得到白色悬乳浊液E ；
[0089](6)将上述白色悬乳浊液E转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180°C条件下恒温反应26h ；
[0090](7)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤4次，然后将产物放在60°C烘箱中烘干，得到淡黄色的前体粉末；
[0091](8)将步骤(7)得到的淡黄色的前体粉末在600°C下焙烧晶化5h，冷却后取出即得。
[0092]实施例6:
[0093]—种新型Bi3NbO7多孔纳米片光催化材料，采用溶剂热法制备而得，具体制备步骤如下:
[0094](I)称取1.0185g五水硝酸铋(Bi (NO3)3.5Η20)溶解在乙酸中，使铋元素/乙酸摩尔比为1:60，超声5min使可溶性铋盐完全溶解，得无色透明的溶液A ;
[0095](2)称取0.3766g氯化铌加入到40mL的甲醇中，超声5min使铌盐均匀分散，得无色透明的溶液B ；
[0096](3)在搅拌条件下，将溶液A逐滴滴加到溶液B中，形成白色悬浊液C ;
[0097](4)依次加入1.12g的尿素和26mL苯甲醇到白色悬浊液C中，得到白色悬乳浊液D ；
[0098](5)加入3mol/L的氢氧化钾溶液调节上述白色悬乳浊液D至pH值到12.8，得到白色悬乳浊液E ；
[0099](6)将上述白色悬乳浊液E转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200°C条件下恒温反应20h ；
[0100](7)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤4次，然后将产物放在60°C烘箱中烘干，得到淡黄色的前体粉末；
[0101](8)将步骤(7)得到的淡黄色的前体粉末在700°C下焙烧晶化5h，冷却后取出即得。
[0102]实施例7:
[0103]—种溶剂热法制备新型多孔结构Bi3NbOgfi米片催化材料的应用，用于催化降解罗丹明B:
[0104]分别准确称取50mg实施例1-6所制备的新型规则多孔结构Bi3NbO7纳米片光催化材料的加入到50mL浓度为IX 10 5mol/L的罗丹明B的水溶液中，超声1min后避光搅拌Ih,以便罗丹明B在规则多孔结构Bi3NbO7纳米片光催化材料的表面达到吸附-脱附平衡，然后用350W氙灯经420nm滤光片滤光后模拟可见光照射，进行光催化降解实验，每隔1min时间间隔取样3-4mL，离心分离出催化剂后得上层清液，在553nm处用紫外可见分光光度计对上层清液的浓度进行分析。光催化降解实验中罗丹明B的降解率=(初始罗丹明B的浓度一残留罗丹明B的浓度)X 100% /初始罗丹明B的浓度。
[0105]结果见图4及其【附图说明】。
【主权项】
1.一种Bi 3Nb07多孔纳米片，其特征在于:采用溶剂热法制备所述Bi 3Nb07多孔纳米片，制备步骤如下: (O将可溶性铋盐溶解于小分子量羧酸中，使铋元素/小分子量羧酸的摩尔比为1:(40-60)，超声使可溶性铋盐完全溶解，得无色透明的溶液A ; 所述可溶性铋盐为硝酸铋和/或硫酸铋； 所述小分子量羧酸为甲酸和/或乙酸； (2)将可溶性铌盐加入到分子量较小的醇中，可溶性铌盐和分子量较小的醇的比例为(0.27-0.54) g:40mL，超声使铌盐均匀分散，得无色透明的溶液B ； 所述可溶性铌盐为草酸铌和/或氯化铌； 所述分子量较小的醇为甲醇和/或乙醇； (3 )在搅拌条件下，将溶液A逐滴滴加到溶液B中，形成白色悬浊液C ;所述溶液A和溶液B中祕/银的摩尔比为3:1; (4)依次加入尿素和苯甲醇到白色悬浊液C中，得到白色悬乳浊液D; 所述尿素的摩尔数是铋和铌元素总摩尔数的7~14倍，苯甲醇体积是白色悬浊液C体积的 1/4?1/2 ; (5)加入调节剂调节上述白色悬乳浊液D至pH值到12.5-13.5，得到白色悬乳浊液E ; 所述调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾溶液； (6)将上述白色悬乳浊液E转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜，160-200°C条件下恒温反应 18-26 h ； (7)反应结束后将得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后将产物放在烘箱中烘干，得到淡黄色的前体粉末； (8 )将步骤(7 )得到的淡黄色的前体粉末在400-700 °C下焙烧晶化5-1Oh，冷却后取出。2.根据权利要求1所述的Bi3Nb07多孔纳米片，其特征在于:所述可溶性铋盐为硝酸祕。3.根据权利要求1所述的Bi3Nb07多孔纳米片，其特征在于:所述小分子量羧酸为乙酸。4.根据权利要求1所述的Bi3Nb07多孔纳米片，其特征在于:所述可溶性铌盐为草酸铌。5.根据权利要求1所述的Bi3Nb07多孔纳米片，其特征在于:所述分子量较小的醇为甲醇。6.权利要求1-5中任一所述的Bi3Nb07多孔纳米片在可见光源或太阳光下催化降解有机污染物中的应用。7.权利要求1-5中任一所述的Bi3Nb07多孔纳米片在可见光源下催化降解有机污染物中的应用。8.权利要求1-5中任一所述的Bi3Nb07多孔纳米片在可见光源下催化降解罗丹明B中的应用。
【专利摘要】本发明属于纳米材料及太阳能光催化领域，具体公开了一种溶剂热法合成新型多孔结构Bi3NbO7纳米片光催化材料的制备方法和应用，利用可溶性铋盐和含铌化合物为主要原料，通过溶剂热法制备出传统合成方法中未曾获得的具有新型多孔结构Bi3NbO7纳米片，孔按其形状可分为方形孔和不规则孔，其结晶态好，扫描电子显微镜图显示其为一种新型多孔结构的纳米片。本发明所制得的新型多孔结构的Bi3NbO7纳米片光催化材料能够较好地吸收可见光，在模拟可见光降解罗丹明B的实验中显示出了高的光催化活性。本发明合成新型多孔结构Bi3NbO7纳米材料的方法新颖且成本低，合成条件温和，产率高，易于工业大规模生产等优点。
【IPC分类】A62D3/17, C01G33/00, B01J23/20, A62D101/28, A62D101/26, B01J35/10, B82Y30/00, B82Y40/00
【公开号】CN105236488
【申请号】CN201510534356
【发明人】胡军成, 苑陆攀, 杨晓梅
【申请人】中南民族大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月27日