110°C，保温反应5小时，反应完毕，过滤，分离出ZnC03，用乙醇和去离子水洗涤，干燥后收集；
[0051]片状多孔氧化锌的制备
[0052]4)将前驱体ZnC03置于船型铝坩祸中，坩祸再置于马弗炉中，以5°C /min的升温速率升温至600°C，保温煅烧1.5小时，再以5°C /min的降温速率降至室温，得到纳米氧化锌。
[0053]实施例3
[0054]片状多孔纳米氧化锌，以氯化锌、尿素为反应原料，先在柠檬酸钠作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度40(TC下煅烧2.5小时，得到纳米氧化锌。
[0055]具体制备步骤如下:
[0056]前驱体ZnC03的制备
[0057]1)将氯化锌、尿素加入水中，室温下搅拌5分钟混匀，得溶液A ;
[0058]溶液A中氯化锌的浓度为0.033mol/L，尿素的浓度为0.05mol/L ；
[0059]2)在40mL溶液A中加入0.3g柠檬酸钠，室温下搅拌35分钟混匀，得溶液B ;
[0060]3)将溶液B移入不锈钢反应釜中，加热至温度70°C，保温反应5小时，反应完毕，过滤，分离出ZnC03，用乙醇和去离子水洗涤，干燥后收集；
[0061]片状多孔氧化锌的制备
[0062]4)将前驱体ZnC03置于船型铝坩祸中，坩祸再置于马弗炉中，以3°C /min的升温速率升温至400°C，保温煅烧2.5小时，再以3°C /min的降温速率降至室温，得到纳米氧化锌。
[0063]实施例4
[0064]片状多孔纳米氧化锌，以硝酸锌、尿素为反应原料，先在柠檬酸钠作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度50(TC下煅烧2小时，得到纳米氧化锌。
[0065]具体制备步骤如下:
[0066]前驱体ZnC03的制备
[0067]1)将硝酸锌、尿素加入水中，室温下搅拌10分钟混匀，得溶液A ;
[0068]溶液A中硝酸锌的浓度为0.067mol/L,尿素的浓度为0.34mol/L ;
[0069]2)在40mL溶液A中加入0.6g柠檬酸钠，室温下搅拌30分钟混匀，得溶液B ；
[0070]3)将溶液B移入不锈钢反应釜中，加热至温度90°C，保温反应5.5小时，反应完毕，过滤，分离出ZnC03，用乙醇和去离子水洗涤，干燥后收集；
[0071]片状多孔氧化锌的制备
[0072]4)将前驱体ZnC03置于船型铝坩祸中，坩祸再置于马弗炉中，以2°C /min的升温速率升温至500°C，保温煅烧2小时，再以2°C /min的降温速率降至室温，得到纳米氧化锌。
[0073]实施例5
[0074]片状多孔纳米氧化锌，以硝酸锌、醋酸锌(二者的摩尔比为1:1)、尿素为反应原料，先在柠檬酸钠作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度600°C下煅烧2.5小时，得到纳米氧化锌。
[0075]具体制备步骤如下:
[0076]前驱体ZnC03的制备
[0077]1)将硝酸锌、醋酸锌、尿素加入水中，室温下搅拌10分钟混匀，得溶液A ;
[0078]溶液A中锌离子的浓度为0.067mol/L，尿素的浓度为0.lmol/L ；
[0079]2)在40mL溶液A中加入0.6g柠檬酸钠，室温下搅拌30分钟混匀，得溶液B ;
[0080]3)将溶液B移入不锈钢反应釜中，加热至温度130°C，保温反应4小时，反应完毕，过滤，分离出ZnC03，用乙醇和去离子水洗涤，干燥后收集；
[0081]片状多孔氧化锌的制备
[0082]4)将前驱体ZnC03置于船型铝坩祸中，坩祸再置于马弗炉中，以4°C/min的升温速率升温至600°C，保温煅烧2.5小时，再以4°C /min的降温速率降至室温，得到纳米氧化锌。
[0083]实施例6
[0084]片状多孔纳米氧化锌，以硝酸锌、醋酸锌、氯化锌(三者的摩尔比为1:1:1)、尿素为反应原料，先在柠檬酸钠作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度400°C下煅烧
2.5小时，得到纳米氧化锌。
[0085]具体制备步骤如下:
[0086]前驱体ZnC03的制备
[0087]1)将硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、尿素加入水中，室温下搅拌15分钟混匀，得溶液A ;
[0088]溶液A中锌离子的浓度为0.033mol/L，尿素的浓度为0.3mol/L ；
[0089]2)在40mL溶液A中加入0.5g柠檬酸钠，室温下搅拌35分钟混匀，得溶液B ;
[0090]3)将溶液B移入不锈钢反应釜中，加热至温度110°C，保温反应5小时，反应完毕，过滤，分离出ZnC03，用乙醇和去离子水洗涤，干燥后收集；
[0091]片状多孔氧化锌的制备
[0092]4)将前驱体ZnC03置于船型铝坩祸中，坩祸再置于马弗炉中，以5°C /min的升温速率升温至400°C，保温煅烧2.5小时，再以5°C /min的降温速率降至室温，得到纳米氧化锌。
【主权项】
1.片状多孔纳米氧化锌，其特征在于:以锌盐、尿素为反应原料，先在模板剂作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度400?60(TC下煅烧1.5?2.5小时，得到纳米氧化锌；所述模板剂为柠檬酸钠。2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌，其特征在于:所述锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的任意一种或多种。3.根据权利要求1所述的纳米氧化锌，其特征在于:所述锌盐与尿素的物质的量之比为 1:1.5 ?9。4.根据权利要求1所述的纳米氧化锌，其特征在于:所述模板剂与锌盐的物质的量之比为0.15?2:1。5.根据权利要求1所述的纳米氧化锌，其特征在于:所述水热反应的温度为70?130°C，时间4?6小时。6.片状多孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)将锌盐、尿素加入水中，混合均匀，得溶液A备用； 2)在溶液A中加入柠檬酸钠，混合均匀，得溶液B备用； 3)将溶液B加热至70?130°C并保温反应4?6小时，反应完毕，得碳酸锌； 4)将碳酸锌在温度400?600°C下煅烧1.5?2.5小时，即得； 所述柠檬酸钠与锌盐的物质的量之比为0.15?2:1。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:步骤I)中锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的任意一种或多种。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:步骤I)中锌盐与尿素的物质的量之比为1:1.5?9。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述溶液A中锌盐的浓度为0.033?0.067mol/Lo10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:步骤3)中反应完毕，分离出碳酸锌，洗涤、干燥备用。
【专利摘要】本发明公开了一种片状多孔纳米氧化锌及其制备方法，属于纳米氧化锌制备技术领域。本发明以锌盐、尿素为反应原料，先在模板剂柠檬酸钠的作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度400～600℃下保温煅烧4～6小时，得到分散性良好、形貌呈片状多孔的纳米氧化锌颗粒，该颗粒粒径大小为2～10μm，厚度0.2～1μm，孔径50～300nm，可广泛应用于气敏、催化、压敏电阻及电磁吸收等方面。本发明采用结合水热法和煅烧法制备片状多孔纳米氧化锌颗粒，其工艺简单，操作简便，其中片状的厚度以及孔径的大小可调，能实现对气敏、电磁吸收等特性的有效控制。
【IPC分类】B82Y40/00, C01G9/03, B82Y30/00
【公开号】CN105293567
【申请号】CN201510744234
【发明人】范冰冰, 张锐, 赵彪, 马超, 邵刚, 陈德良, 王海龙, 许红亮, 卢红霞
【申请人】郑州大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月4日