和耐高温性能。
[0024]同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
[0025] (1)本发明原料来源简便、制备方法简单，而且避免使用有毒的氢氟酸作为Si02去 除剂。
[0026] (2)由于聚碳硅烷气凝胶中不含氧，避免后续热处理过程中形成不稳定的SiCx0 y晶 间相，具有更尚的机械性能和耐尚温性能。
【具体实施方式】
[0027]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，有必要指出的是本实施例只用 于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
[0028]性能检测
[0029]密度:根据样品质量和体积计算。
[0030] 比表面积与平均孔径：测试仪器为美国Micromeritics公司ASAP 2020M型比表面 积&孔隙率自动分析仪。
[0031] 压缩压强:测试仪器为美国Instron公司Instron model 5567,米用压缩模式至样 品碎裂，压缩应变速率为1 %应变每秒。
[0032] 实施例1:
[0033] 1)将聚碳硅烷(2g，Si-H摩尔含量为34mmol)、三乙烯基甲基硅烷(0.43g，乙烯基摩 尔含量为10.3mmol)和微量karstedt催化剂溶解于甲苯(30mL)中，于氮气保护下80 °C反应6 小时，得到果冻状的聚碳硅烷凝胶；
[0034] 2)将得到的聚碳硅烷凝胶采用超临界C02干燥得到聚碳硅烷气凝胶；
[0035] 3)将得到的聚碳硅烷气凝胶置于管式炉中，在氮气保护下以2°C/min的升温速率 升至1600°C并保温5小时，冷却后转移至马弗炉中，在空气氛围下以10°C/min的升温速率升 至600 °C并保温3小时。
[0036] 得到的碳化硅气凝胶的密度为0.233g/cm3,平均孔径为15nm，比表面积为676m 2/g， 压缩强度为2.9MPa。
[0037] 实施例2:
[0038] 1)将聚碳硅烷(2g，Si-H摩尔含量为34mmol)、二乙烯基二甲基硅烷(0.77g，乙烯基 摩尔含量为13.8mmol)和微量karstedt催化剂溶解于环己烷(46mL)中，于氮气保护下80°C 反应6小时，得到果冻状的聚碳硅烷凝胶；
[0039] 2)将得到的聚碳硅烷凝胶采用超临界C02干燥得到聚碳硅烷气凝胶；
[0040] 3)将得到的聚碳硅烷气凝胶置于管式炉中，在氮气保护下以TC/min的升温速率 升至1600°C并保温5小时，冷却后转移至马弗炉中，在空气氛围下以10°C/min的升温速率升 至600 °C并保温3小时。
[0041]得到的碳化硅气凝胶的密度为0.175g/cm3,平均孔径为38nm，比表面积为831m2/g， 压缩强度为1.4MPa。
[0042] 实施例3:
[0043] 1)将聚碳硅烷(2g，Si-H摩尔含量为34mmol)、三乙烯基甲基硅烷(0.64g，乙烯基摩 尔含量为15.5mmol)和微量karstedt催化剂溶解于甲苯(33mL)中，于氮气保护下80 °C反应6 小时，得到果冻状的聚碳硅烷凝胶；
[0044] 2)将得到的聚碳硅烷凝胶采用超临界C02干燥得到聚碳硅烷气凝胶；
[0045] 3)将得到的聚碳硅烷气凝胶置于管式炉中，在氮气保护下以2°C/min的升温速率 升至1800°C并保温3小时，冷却后转移至马弗炉中，在空气氛围下以10°C/min的升温速率升 至600 °C并保温3小时。
[0046]得到的碳化硅气凝胶的密度为0.381g/cm3,平均孔径为8nm，比表面积为527m2/g， 压缩强度为5.1MPa。
[0047] 实施例4:
[0048] 1)将聚碳硅烷(2g，Si-H摩尔含量为34mmol)、三乙烯基甲基硅烷(0.07g，乙烯基摩 尔含量为1.7mmol)和微量karstedt催化剂溶解于甲苯(26mL)中，于氮气保护下80°C反应8 小时，得到果冻状的聚碳硅烷凝胶；
[0049] 2)将得到的聚碳硅烷凝胶浸泡于叔丁醇中以置换其中的甲苯，之后采用冷冻干燥 得到聚碳硅烷气凝胶；
[0050] 3)将得到的聚碳硅烷气凝胶置于管式炉中，在氮气保护下以2°C/min的升温速率 升至1800°C并保温3小时，冷却后转移至马弗炉中，在空气氛围下以10°C/min的升温速率升 至600 °C并保温3小时。
[0051]得到的碳化硅气凝胶的密度为0.439g/cm3,平均孔径为35nm，比表面积为352m2/g， 压缩强度为〇.3MPa。
【主权项】
1. 一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 将聚碳硅烷和乙烯基化合物溶解于有机溶剂中，在70°c~90°C无氧条件下， karstedt催化剂催化反应4~8h，得到聚碳硅烷凝胶;所述的乙烯基化合物含有二个或二个 以上乙烯基； 2) 将步骤1)中的聚碳硅烷凝胶经干燥后得到聚碳硅烷气凝胶； 3) 将步骤2)中的聚碳硅烷气凝胶经过热处理得到碳化硅/碳复合气凝胶； 4) 将步骤3)中的碳化硅/碳复合气凝胶在有氧条件下500°C~700°C煅烧1~5h，得到碳 化娃气凝胶。2. 根据权利要求1所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中的聚 碳硅烷具有如下结构：〔中η为大于3的整数。3. 根据权利要求2所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的聚碳硅烷和乙 烯基化合物在有机溶剂中的总浓度为〇. 03~0.3g/mL。4. 根据权利要求3所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的聚碳硅烷中的 Si-H与乙烯基化合物中的CH2 = CH-的摩尔比为2~20。5. 根据权利要求1或4所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基化 合物选自二乙烯基苯、二乙烯基二烷基硅烷、三乙烯基烷基硅烷或四乙烯基硅烷中的一种。6. 根据权利要求1或4所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂 选自苯、甲苯、二甲苯或环己烷中的一种。7. 根据权利要求1所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中的干 燥为超临界干燥或冷冻干燥。8. 根据权利要求1所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中的热 处理是指在无氧条件下，在1000~2000 °C下保温30~360min。
【专利摘要】本发明涉及一种碳化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：将聚碳硅烷和乙烯基化合物溶解于有机溶剂中，在70℃～90℃，karstedt催化剂催化反应4～8h，得到聚碳硅烷凝胶；乙烯基化合物含有二个或二个以上乙烯基；将聚碳硅烷凝胶经干燥后得到聚碳硅烷气凝胶；将聚碳硅烷气凝胶经过热处理得到碳化硅/碳复合气凝胶；将碳化硅/碳复合气凝胶在有氧条件下500℃～700℃煅烧1～5h，得到碳化硅气凝胶。该制备方法的原料来源简便、制备方法简单，而且避免使用有毒的氢氟酸作为SiO2去除剂；并且制备过程中聚碳硅烷气凝胶中不含氧，具有更高的机械性能和耐高温性能。
【IPC分类】C01B31/36
【公开号】CN105600785
【申请号】CN201510990759
【发明人】裴学良, 何流, 钟希强, 苗玉龙, 杨建行, 黄庆
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月24日