专利名称：L-苏氨酸硝酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸盐类的制备方法，具体是一种L-苏氨酸硝酸盐的制备方
法。O
背景技术：
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动量锻炼的情况下，为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽快恢复体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。
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L-苏氨酸化学名称为L-2-氨基-3-羟基丁酸。主要用于医药、化学試剂、营养强化剂，可以强化乳制品，具有恢复人体疲劳，促进生长发育的效果。同时也应用与饲料方面。由于氨基酸盐类比氨基酸容易溶解在水中，其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收，所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用，一般氨基酸做成盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸吸收，因此将L-苏氨酸制做成L-苏氨酸硝酸盐服用，将更容易转化成L-苏氨酸，被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
发明内容
本发明为能得到更好为体内吸收的L-苏氨酸硝酸盐而提供一种L-苏氨酸硝酸盐的制备方法。本发明所采取的技术方案是本发明的L-苏氨酸硝酸盐的制备方法如下将L-苏氨酸溶解在水中，滴加硝酸，反应温度控制在20°C 60°C，30分钟内滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，随后升温至50°C 65°C真空除水，除水后的料液冷却至< 10°C，析出固体，过滤、干燥后得L-苏氨酸硝酸盐成品，析出固体后的液体作为母液在生产中循环使用。L-苏氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。L-苏氨酸与水的比例为Ig 1ml。本发明具有的优点和积极效果是本发明采用的原料是食品级的L-苏氨酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的L-苏氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生三废。本发明的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。
具体实施例方式本发明中L-苏氨酸水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子的水，以保证产品的质量。以下叙述中就不再重复水为去离子水。本发明中L-苏氨酸与硝酸的摩尔比应该为I : 1，但为了使L-苏氨酸反应完全，硝酸用量应比L-苏氨酸略大些。范围在I I. I摩尔之间。本发明的反应温度应该控制在60°C以下，真空除水温度控制在65°C以下。否则会对产品产生不良的影响。本发明将过滤后的液体作为母料进行回收利用。用于下一步生产时，所产生的结晶95%以上都能析出，大大提高了实际收率。为了避免母料的质量在循环使用过程中变大，出料时应尽量将生产出来产品取干净。为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例
实施例I
称取L-苏氨酸24g (O. 2摩尔)放入反应瓶中，加入水24ml，搅拌均匀。滴加65%的硝酸20g (O. 2摩尔)，温度控制在55°C，随着硝酸的加入，料液逐渐澄清，20分钟滴加完毕， 继续保温搅拌20分钟。随即升温至60°C真空除水，除去水分的料液冷却至5°C，析出L-苏氨酸硝酸盐固体，经过滤、干燥得L-苏氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2
称取L-苏氨酸24g (O. 2摩尔)放入反应瓶中，加入母液24ml，搅拌均匀。滴加65%的硝酸20g (O. 2摩尔)，温度控制在40°C，随着硝酸的加入，料液逐渐澄清，10分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟。随即升温至55°C真空除水，除去水分的料液冷却至10°C，析出L-苏氨酸硝酸盐固体，经过滤、干燥得L-苏氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3
称取L-苏氨酸24g (O. 2摩尔)放入反应瓶中，加入母液24ml，搅拌均匀。滴加65%的硝酸20g (O. 2摩尔)，温度控制在25°C，随着硝酸的加入，料液逐渐澄清，30分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟。随即升温至50°C真空除水，除去水分的料液冷却至0°C，析出L-苏氨酸硝酸盐固体，经过滤、干燥得L-苏氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
权利要求
1.一种L-苏氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下将L-苏氨酸溶解在水中，滴加硝酸，温度控制在20V 60°C，30分钟内滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，随后升温至50°C 65°C真空除水，除水后的料液冷却至<10°C，析出固体，过滤、干燥后得L-苏氨酸硝酸盐成品，过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
2.根据权利要求I所述的L-苏氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于L-苏氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。
3.根据权利要求I所述的L-苏氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于L-苏氨酸与水的比例为Ig : Imlo
全文摘要
本发明公开了一种L-苏氨酸硝酸盐的制备方法，制备方法如下将L-苏氨酸溶解在水中，滴加硝酸，温度保持在20℃～60℃，滴加完毕后继续保温搅拌20分钟，随后升温至在50℃～65℃真空除水，除水后的料液冷却至≤10℃，析出固体，过滤、干燥后得L-苏氨酸硝酸盐成品。析出固体后的液体作为母液，用于生产中循环使用。本发明制备的L-苏氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生工业三废。本发明的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。
文档编号C07C227/18GK102838501SQ20111017273
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司