专利名称：一种由胺类化合物制备醇类化合物的方法
技术领域：
本发明涉及一种ー锅法将胺类化合物转化为相应的醇类化合物的新方法。
(ニ)
背景技术：
芳香族、脂肪族和杂环的伯胺和亚硝酸作用(在强酸介质下)生成重氮盐，重氮盐在强酸和加热条件下羟基取代重氮基得到对应的酚、醇和其他羟基类化合物，这是ー种目前获得羟基类化合物的重要途径。但是重氮化反应过程中所用到的重氮化试剂亚硝酸钠和强酸(如硫酸、盐酸)都是大大的过量，这就给反应后处理带来了较大的压力，给环境造成了较大的负担。另外重氮化反应多在低温下进行，能耗较大。相对于芳香胺重氮盐来说，月旨肪族重氮盐不稳定，反应中常伴随着其他亲核试剂的进攻、消除、重排等竞争反应。因此重氮化反应在脂肪族胺转化为羟基取代化合物或者醇类化合物的应用上受到一定的影响，相关文献报道也较少。近年来，有机合成技术有了飞速的发展，新理论、新反应、新试剂不断的出现，使产物收率进ー步提高，合成步骤更加简单，分离操作也得以大大筒化。羟基类化合物在ー些医药中间体及其制备的过程中具有广泛的应用，常通过其他基团进行转化，氨基就是其中一种较常见的反应基团。
发明内容
本发明要解决的首要技术问题是提供ー种エ艺简单、成本低廉的将氨基转化为羟基的新型制备方法。本发明所述的合成方法可用以下反应式表示
权利要求
1.一种由式IV所示胺类化合物制备式V所示醇类化合物的方法，其特征在于所述的方法为式II所示酮类化合物、式III所示醛类化合物和式IV所示胺类化合物，在催化剂的作用下，在有机溶剂或无溶剂条件下，10 250°C的反应温度下反应，TLC跟踪监测反应，反应结束反应液分离处理制备得到式V所示醇类化合物；所述式IV所示胺类化合物、式III所示醛类化合物、式II所示酮类化合物的投料的物质的量比为I : 0.4 5 O. 7 10;
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述R为异丙基、正丁基、HOOC-CH2'苄基、环己基或正丙基。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述Ar1为苯基、P-甲基苯基或P-氯苯基。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述R2为苯基、对氯苯基、对羟基苯基或3-氯苯基。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述有机溶剂可选自下列ー种或两种以上的组合C1 C8的脂肪酷、Cl C8的醚类、Cl C8的醇类、苯、甲苯、ニ甲苯、氯苯、环己烷。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述催化剂的物质的量用量为式IV所示胺类化合物的物质的量的I 30%。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述反应温度为30 200°C。
8.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述反应液分离处理方法为反应液过滤，所得滤液蒸馏即得到式V所示醇类化合物。
9.一种由式VI所示胺类化合物制备式VII所示醇类化合物的方法，其特征在于所述的方法为式II所示酮类化合物、式III所示醛类化合物和VI所示胺类化合物，在催化剂的作用下，在有机溶剂或无溶剂条件下，10 250°C的反应温度下反应，TLC跟踪监测反应，反应结束反应液分离处理制备得到式VII所示醇类化合物；所述式VI所示胺类化合物、式III所示醛类化合物、式II所示酮类化合物的投料的物质的量比为I : 0.4 5 O. 7 10 ；
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述R为亚丁基。
全文摘要
本发明涉及一种一锅法将胺转化为相应的醇类化合物的新方法，所述制备方法为将酮、醛和氨基化合物加入反应瓶中，加入一定量的催化剂，在有机溶剂或无溶剂条件下加热反应脱除氨基得到相应的醇类化合物。反应结束后只需经过简单的过滤分离即可得到产物的粗品，醇类化合物一般通过蒸馏即可得到纯化产物。此合成路线避免了过量强酸的使用，反应条件温和不需要在低温下进行，节约了能耗，该方法尤其适用于脂肪类的氨基化合物，具有副反应少收率高等优点。
文档编号C07C29/00GK102617279SQ201210092858
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者何平, 俞传明, 李坚军, 苏为科 申请人:浙江工业大学