缓慢升温至75°C，加入9mLAPS，待乳液泛蓝光后开始计时，按照2滴/秒的速 度缓慢滴加剩余预乳液，保持恒定的搅拌速度滴加直至滴加完毕。
[0047] 步骤3,加入剩余的5mLAPS，然后升温至85°C保温2h，即得到多功能含氟丙烯酸 酯共聚物整理剂。
[0048] 采用实施例1制备得到的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂对棉织物进行防水防污易 去污整理。
[0049] (1)稀释整理剂：每1L水中溶解80g含氟丙烯酸酯共聚物整理剂。
[0050] (2)整理工艺：
[0051] 二浸二乳（乳余率 75% )-预烘（100°C，3min)-焙烘（160°C，3min)。
[0052]经防水防污易去污整理以后的棉织物，其对水的静态接触角达到128°，耐静水压 达到139mm，防油污等级4级，去污率达到38%，有抗静电性能；同时织物本身的透气性、手 感没有受到明显影响。按标准水洗以后，织物仍然具有一定的防水防污易去污能力。
[0053] 实施例2
[0054] 制备一种含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，包括以下步骤：
[0055] 步骤1，分别称取氟代单体甲基丙烯酸三氟乙酯20g，非氟代单体甲基丙烯酸乙酯 15g和丙稀酸正辛酯30g，亲水性功能单体丙稀酸10g、交联功能单体丙稀酸-轻乙酯 1. 5g;阴离子型乳化剂十二烷基苯磺酸钠2g，非离子型乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚3g;去离 子水25mL;引发剂过硫酸铵（APS)lg配制成1 %的APS水溶液10mL。
[0056] 步骤2,在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，加入去离子水、乳化剂和0. 7mL引发 剂，高速搅拌5min使乳化剂充分混合，然后加入所有单体，得到原液。用高剪切分散乳化机 6000r/min预乳化原液30min后，得到预乳液。取5mL预乳液作底液，缓慢升温至80°C，加 入6mLAPS，待乳液泛蓝光后开始计时，按照4滴/秒的速度缓慢滴加剩余预乳液，保持恒定 的搅拌速度滴加直至滴加完毕。
[0057] 步骤3,加入剩余的3. 3mLAPS，然后升温至90°C保温lh，即得到多功能含氟丙烯 酸酯共聚物整理剂。
[0058] 采用实施例2制备得到的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂对棉织物进行防水防污易 去污整理。
[0059] (1)稀释整理剂：每1L水中溶解80g含氟丙烯酸酯共聚物整理剂。
[0060] (2)整理工艺：
[0061] 二浸二乳（乳余率 75% )-预烘（100°C，3min)-焙烘（160°C，3min)。
[0062]经防水防污易去污整理以后的棉织物，其对水的静态接触角达到126°，耐静水压 达到127mm，防油污等级3级，去污率达到57%，有抗静电性能；同时织物本身的透气性、手 感没有受到明显影响。按标准水洗以后，织物仍然具有一定的防水防污易去污能力。
[0063] 实施例3
[0064] 制备一种含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，包括以下步骤：
[0065] 步骤1，分别称取氟代单体甲基丙烯酸六氟丁酯45g，非氟代单体甲基丙烯酸甲酯 12g和丙烯酸月桂酯22g，亲水性功能单体丙烯酸2g、交联功能单体丙烯酸-0 -羟丙酯2g; 阴离子型乳化剂十二烷基苯磺酸钠2. 5g，非离子型乳化剂全氟烷基乙氧基醚醇2. 5g;去离 子水10mL;引发剂过硫酸铵（APS) 1. 5g配制成1 %的APS水溶液15mL。
[0066] 步骤2,在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，加入去离子水、乳化剂和lmL的引发 剂，高速搅拌5min使乳化剂充分混合，然后加入所有单体，得到原液。用高剪切分散乳化机 6000r/min预乳化原液30min后，得到预乳液。取7mL预乳液作底液，缓慢升温至77°C，加 入8mLAPS，待乳液泛蓝光后开始计时，按照6滴/秒的速度缓慢滴加剩余预乳液，保持恒定 的搅拌速度滴加直至滴加完毕。
[0067] 步骤3,加入剩余的6mLAPS，然后升温至88°C保温2h，即得到多功能含氟丙烯酸 酯共聚物整理剂。
[0068] 采用实施例3制备得到的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂对棉织物进行防水防污易 去污整理。
[0069] (1)稀释整理剂：每1L水中溶解80g含氟丙烯酸酯共聚物整理剂。
[0070] (2)整理工艺：
[0071] 二浸二乳（乳余率 75% )-预烘（100°C，3min)-焙烘（160°C，3min)。
[0072] 经防水防污易去污整理以后的棉织物，其对水的静态接触角达到127°，耐静水压 达到135mm，防油污3级，去污率达到48%，有抗静电性能；同时织物本身的透气性、手感没 有受到明显影响。按标准水洗以后，织物仍然具有一定的防水防污易去污能力。
[0073] 本发明以上描述只是部分实施案例，但是本发明并不局限于上述的具体实施方 式。上述的【具体实施方式】是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法，在 不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体拓展均属本发明的保护范围 之内。
【主权项】
1. 一种含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，其特征在于，按照质量百分比由以下原料组分制 成： 氟代单体 10%~50% 丙烯酸酯类非氟代单体 20%~30% 甲基丙烯酸酯类非氟代单体 10%~15% 亲水性功能单体 2%~20% 交联功能单体 1%~2% 引发剂 0.5%~1,5% 乳化剂 0.5%~5% 余量为水，以上各组分的质量百分比总和为1〇〇%。2. 根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，其特征在于，所述氟代单体为 甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种；所述丙烯 酸酯类非氟代单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯或丙烯酸月桂酯中的一种；所述甲基丙烯 酸酯类非氟代单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几 种的任意比例混合物。3. 根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，其特征在于，所述亲水性功能 单体为丙烯酸；所述交联功能单体为丙烯酸-0 -羟丙酯、丙烯酸-0 -羟乙酯或N-羟甲基 丙烯酰胺中的一种。4. 根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，其特征在于，所述乳化剂由质 量百分比为40~60%的阴离子型乳化剂和40~60%的非离子型乳化剂组成；其中，阴离 子型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，非离子型乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯 醚或全氟烷基乙氧基醚醇中的一种；所述引发剂为过硫酸铵。5. -种含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1，称取各原料组分，各原料组分的质量百分比为： 氟代单体 10%~50% 丙烯酸酯类非氟代单体 20%~30% 甲基丙烯酸酯类非氟代单体 10%~15% 亲水性功能单体 2%~20% 交联功能单体 1%~2% 引发剂 0.5%~1.5%: 乳化剂 0.5%~5% 余量为水，以上各组分的质量百分比总和为100% ; 步骤2,将引发剂分为三份；首先将水、乳化剂和第一份引发剂混勾，然后加入氟代单 体、丙烯酸酯类非氟代单体、甲基丙烯酸酯类非氟代单体、亲水性功能单体和交联功能单 体，得到原液；将原液乳化，得到预乳液；取一部分预乳液作底液，将底液升温至75~8〇°C 后加入第二份引发剂，待底液泛蓝光后开始缓慢滴加剩余预乳液，并保持恒定的搅拌速度 直至剩余预乳液滴加完毕，得到混合液； 步骤3,向混合液中加入第三份引发剂，混匀后升温至85~90°C保温1~2h，得到含氟 丙烯酸酯共聚物整理剂。6. 根据权利要求5所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法，其特征在于，所述 氟代单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一 种；所述丙烯酸酯类非氟代单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯或丙烯酸月桂酯中的一种； 所述甲基丙烯酸酯类非氟代单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸异辛酯 中的一种或几种的任意比例混合物。7. 根据权利要求5所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法，其特征在于，所述 亲水性功能单体为丙烯酸；所述交联功能单体为丙烯酸_羟丙酯、丙烯酸_羟乙酯或 N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。8. 根据权利要求5所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法，其特征在于，所述 乳化剂由40~60%的阴离子型乳化剂和60~40%的非离子型乳化剂组成；其中，阴离子 型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，非离子型乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚 或全氟烷基乙氧基醚醇中的一种；所述引发剂为过硫酸铵。9. 根据权利要求5所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法，其特征在于，所述 作为底液的一部分预乳液占所述预乳液总质量的5~8% ;所述第一份引发剂占所述引发 剂总质量的7~10%，所述第一份引发剂和所述第二份引发剂的质量之和占所述引发剂总 质量的60~70%。10. 根据权利要求5所述的含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法，其特征在于，所述 缓慢滴加剩余预乳液的滴加速度为2~6滴/秒。
【专利摘要】本发明公开了一种含氟丙烯酸酯共聚物整理剂，按照质量百分比由以下原料组分制成：氟代单体10％～50％，丙烯酸酯类非氟代单体20％～30％，甲基丙烯酸酯类非氟代单体10％～15％，亲水性功能单体2％～20％，交联功能单体1％～2％，引发剂0.5％～1.5％，乳化剂0.5％～5％，余量为水。含氟丙烯酸酯共聚物整理剂的制备方法为：将水、乳化剂、部分引发剂混匀，加入各种单体，得到原液；将原液乳化，得到预乳液；取一部分预乳液作底液，升温至75～80℃后再加入部分引发剂，待底液泛蓝光后缓慢滴加剩余预乳液直至剩余预乳液滴加完毕，最后加入剩余引发剂，混匀后升温至85～90℃保温1～2h即得。
【IPC分类】C08F2/26, D06M15/29, C08F220/18, C08F220/22, D06M15/277, C08F2/30, C08F220/58, C08F220/28, C08F220/06, C08F220/14, D06M101/06
【公开号】CN105111364
【申请号】CN201510485939
【发明人】习智华, 党会茹
【申请人】西安工程大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月4日