, Η% :3· 61，N% :6· 84 ;
[0054] 4匪1?(〇0(：13,60010^)5(??111) :1.20(钇了 = 7.2取，3!1，013)，1.27(钇了 = 7. 2Hz, 3H, CH3), 3. 52 (s, 3H, CH3), 3. 83-4. 13 (m, 4H, 2CH2), 4. 63 (dd, J1= 7. 2Hz, J 2 = 25. 2Hz, 1H, PCH), 5. 43 (t, J = 6. 8Hz, 1H, NH), 6. 24-6. 32 (m, 2H, ArH), 7. 31-7. 48 (m, 5H, A rH).
[0055] 31P NMR(O)Cl3, 162MHz) : δ 19. 65.
[0056] EI-MS ( m / z , % ):615 (M+, 4. 07), 476 (100. 00), 440 (19. 67), 325 (41. 53), 289 (6. 05), 213 (16. 97).
[0057] 实施例4
[0058] 化合物1-4
[0060] 在50mL圆底烧瓶中加入3. Ommol胺II-1、4-氯-苯甲醛III-2 (3. 6mmol)、亚磷酸 二乙酯（3. 6mmol，0· 46mL)和无水 Mg (ClO4) 2 (0· 15mmol，0· 03g)，加热至 80-100°C，反应混合 物变为熔融状态，如果搅拌不充分，可稍加2mL无水CH3CN,反应时间约为8-10小时，冷却 至室温，加水，二氯甲烷或乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压下脱去溶剂，残余物通过硅 胶短柱分离得白色固体，产率67%，熔点：173. 7-174. 2°C。
[0061] 元素分析：实测值 C% :47. 73, Η% :3. 81，N% :7. 07 ;
[0062] 计算值 C% :47· 60, Η% :3· 99, N% :7· 24 ;
[0063] 4匪1?(〇0(：13,60010^)5(??111) :1.21(钇了 = 7.2取，3!1，013)，1.27(钇了 = 7. 2Hz, 3H, CH3), 3. 49 (s, 3H, CH3), 3. 84-4. 13 (m, 4H, 2CH2), 4. 68 (dd, J1= 6. 6Hz, J 2 = 24. 6Hz, 1H, PCH), 5. 45 (t, J = 6. 4Hz, 1H, NH), 6. 20 (s, 1H, ArH), 6. 30 (s, 1H, ArH), 6. 51 (d, J =7. 8Hz, 1H, ArH), 7. 31-7. 40 (m, 5H, ArH).
[0064] 31P NMR(O)Cl3, 162MHz) : δ 19. 94.
[0065] EI-MS (m/z, % ) : 581 (M+, 2. 19), 442 (100. 00), 291 (49. 64), 255 (7. 03), 179 (17. 69).
[0066] 实施例5
[0067] 化合物1-5
[0069] 在50mL圆底烧瓶中加入3. Ommol胺II-2、3-硝基-苯甲醛III-3 (3. 6mmol)、亚磷 酸二乙酯（3. 6mmol，0. 46mL)和无水 Mg (ClO4) 2 (0. 15mmol，0. 03g)，加热至 80-100°C，反应混 合物变为熔融状态，如果搅拌不充分，可稍加2mL无水CH3CN,反应时间约为8-10小时，冷 却至室温，加水，二氯甲烷或乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压下脱去溶剂，残余物通过 硅胶短柱分离得白色固体，产率88%，熔点：92. 3-94. 1°C。
[0070] 元素分析：实测值 C% :44. 01，Η% :3. 67, N% :8. 99 ;
[0071] 计算值 C% :44. 18, Η% :3. 55, N% :8. 96 ;
[0072] 4匪1?(〇0(：13,40010^)5(??111) :1.21(钇了 = 6.8取，3!1，013)，1.30(钇了 = 7. 2Hz, 3H, CH3), 3. 48 (s, 3H, CH3), 3. 94-4. 12 (m, 4H, 2CH2), 4. 76 (dd, J1= 6. 8Hz, J 2 = 25. 2Hz, 1H, PCH), 5. 53 (t, J = 7. 2Hz, 1H, NH), 6. 22-6. 33 (m, 2H, ArH), 7. 50-8. 29 (m, 5H, A rH).
[0073] 31P NMR(O)Cl3, 162MHz) : δ 20. 05.
[0074] ESI-MS (m/z, % ) :624(M+, 100).
[0075] 实施例6
[0076] 化合物1-6
[0078] 在50mL圆底烧瓶中加入3. Ommol胺11-1、3-硝基-苯甲醛111-3(3. 6mmol)、亚磷 酸二乙酯（3. 6mmol，0. 46mL)和无水 Mg (ClO4) 2 (0. 15mmol，0. 03g)，加热至 80-100°C，反应混 合物变为熔融状态，如果搅拌不充分，可稍加2mL无水CH3CN,反应时间约为8-10小时，冷 却至室温，加水，二氯甲烷或乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压下脱去溶剂，残余物通过 硅胶短柱分离得白色固体，产率73%，熔点：155. 3-156. 2°C。
[0079] 元素分析：实测值 C% :46. 90, Η% :3. 79, N% :9. 36 ;
[0080] 计算值 C% :46. 75, Η% :3. 92, N% :9. 48 ;
[0081] IR(KBr) (cm 3 : V 3399 (N-H)，1221 (P = 0)，1022 (P-O-C)，816 (P-C) ·
[0082] 4匪1?(〇0(：13,40010^)5(??111) :1.21(钇了 = 7.2取，3!1，013)，1.31(钇了 = 7. 2Hz, 3H, CH3), 3. 47 (s, 3H, CH3), 3. 94-4. 18 (m, 4H, 2CH2), 4. 81 (dd, J1= 6. 8Hz, J 2 = 24. 6Hz, 1H, PCH), 5. 55 (t, J = 6. 8Hz, 1H, NH), 6. 21-6. 55 (m, 2H, ArH), 7. 40-8. 30 (m, 6H, A rH).
[0083] EI-MS (m/z, % ) : 590 (M+, 3. 91), 453 (100. 00), 302 (28. 43).
[0084] 实施例7
[0085] 化合物1-7
[0087] 在50mL圆底烧瓶中加入3. Ommol胺II-2、4-硝基-苯甲醛III-4 (3. 6mmol)、亚磷 酸二乙酯（3. 6mmol，(X46mL)和无水 Mg(ClO4)2OX 15mmol，(X03g)，加热至 80-KKTC，反应 混合物变为熔融状态，如果搅拌不充分，可稍加2mL无水CH3CN,反应时间约为8-10小时， 冷却至室温，加水，二氯甲烷或乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压下脱去溶剂，残余物通 过硅胶短柱分离得黄色固体，产率65%，熔点：178. 3-179. 8°C。
[0088] 元素分析：实测值 C% :44· 25, Η% :3· 43, N% :9· 02 ;
[0089] 计算值 C% :44· 18, Η% :3· 55, N% :8· 96 ;
[0090] 4匪1?(〇0(：13,40010^)5(??111) :1.21(钇了 = 6.8取，3!1，013)，1.28(钇了 = 6. 8Hz, 3H, CH3), 3. 48 (s, 3H, CH3), 3. 90-4. 14 (m, 4H, 2CH2), 4. 78 (dd, J1= 6. 8Hz, J 2 = 24. 6Hz, 1H, PCH), 5. 51 (t, J = 6. 8Hz, 1H, NH), 6. 12 (s, 1H, ArH), 6. 25 (s, 1H, ArH), 6. 54 (d ,J = 9Hz, 1H, ArH), 7. 41 (d, J = 8. 4Hz, 1H, ArH), 7. 65 (d, J = 9Hz, 1H, ArH), 8. 19 (d, J = 8. 4Hz, 2H, ArH).
[0091] 31P NMR(O)Cl3, 162MHz) : δ 18. 76.
[0092] ESI-MS (m/z, % ) :625(M+1, 100).
[0093] 实施例8
[0094] 化合物1-8
[0096] 在50mL圆底烧瓶中加入3. Ommol胺II-1、4-硝基-苯甲醛III-4 (3. 6mmol)、亚磷 酸二乙酯（3. 6mmol，0. 46mL)和无水 Mg (ClO4) 2 (0.