，收率91.8%。
[0029]实施例3
[0030]—种制备三甲基碘硅烷的方法，该方法包括以下步骤:
[0031]1) 250ml三口烧瓶，装置加料漏斗、氮气导管和回流冷凝管，开启氮气吹扫，将阴离子交换树脂15.2g(303弱碱性环氧系阴离子交换树脂)和水30ml (1.6mol)加入到三口烧瓶中，开动搅拌，升温至45°C，加入三甲基氯硅烷43.4g(400mmol)，加入三甲基氯硅烷后升温至65°C搅拌反应2小时，常压蒸馏，收集99-100°C馏分，用无水硫酸钠干燥，过滤，得六甲基二硅氧烷29.5g，纯度99.8 %，收率90.9 % ;
[0032]2) 250ml三口烧瓶，装置加料漏斗、氮气导管和回流冷凝管，开启氮气吹扫，加入六甲基二娃氧烧16.2g(100mmol)和招粉4.3g(160mmol，平均粒径为50 μπι)，开动磁力搅拌，升温至55°C，然后通过加料漏斗分三次加入碘单质101.4g(400mmol，每次33.8g)，每次加料时间为7分钟，碘单质加入完成后浴温升至125°C，反应回流2.5小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107°C馏分，得三甲基碘硅烷37.5g，纯度99.6%，收率93.7%。
[0033]实施例4
[0034]—种制备三甲基碘硅烷的方法，该方法包括以下步骤:
[0035]1) 250ml三口烧瓶，装置加料漏斗、氮气导管和回流冷凝管，开启氮气吹扫，将阴离子交换树脂13g(201X7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂)和水17ml (800mmol)加入到三口烧瓶中，开动搅拌，升温至45°C，加入三甲基氯硅烷43.4g (400mmol)，加入三甲基氯硅烷后升温至75°C搅拌反应3小时，常压蒸馏，收集99-10(TC馏分，用无水硫酸钠干燥，过滤，得六甲基二硅氧烷27.8g，纯度99.6 %，收率85.7%;
[0036]2) 250ml三口烧瓶，装置加料漏斗、氮气导管和回流冷凝管，开启氮气吹扫，加入六甲基二娃氧烧16.2g(100mmol)和招粉4.9g(130mmol，平均粒径为85 μπι)，开动磁力搅拌，升温至55°C，然后通过加料漏斗分三次加入碘单质76.2g(300mmol，每次25.4g)，每次加料时间为7分钟，碘单质加入完成后浴温升至135°C，反应回流2.5小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107°C馏分，得三甲基碘硅烷36.lg，纯度99.8%，收率90.2%。
[0037]实施例5
[0038]—种制备三甲基碘硅烷的方法，该方法包括以下步骤:
[0039]1) 250ml三口烧瓶，装置加料漏斗、氮气导管和回流冷凝管，开启氮气吹扫，将阴离子交换树脂21.6g(201X7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂)和水18ml (lmol)加入到三口烧瓶中，开动搅拌，升温至45°C，加入三甲基氯硅烷43.4g (400mmol)，加入三甲基氯硅烷后升温至65°C搅拌反应2.5小时，常压蒸馏，收集99-10(TC馏分，用无水硫酸钠干燥，过滤，得六甲基二硅氧烷27.7g，纯度99.8 %，收率85.4%;
[0040]2) 250ml三口烧瓶，装置加料漏斗、氮气导管和回流冷凝管，开启氮气吹扫，加入六甲基二娃氧烧16.2g(100mmol)和招粉4.9g(130mmol，平均粒径为85 μπι)，开动磁力搅拌，升温至55°C，然后通过加料漏斗分三次加入碘单质76.2g(300mmol，每次25.4g)，每次加料时间为5分钟，碘单质加入完成后浴温升至140°C，反应回流3小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107°C馏分，得三甲基碘硅烷36.6g，纯度99.5%，收率91.5%。
[0041]对比例1
[0042]如实施例1制备三甲基碘硅烷的方法，所不同的是，不加入阴离子交换树脂，步骤
1)得六甲基二硅氧烷15.7g，纯度85.5%，收率48.2%。
[0043]对比例2
[0044]如实施例1制备三甲基碘硅烷的方法，所不同的是，将阴离子交换树脂替换成相同重量的N，N-二甲基苯胺，步骤1)得六甲基二硅氧烷22.lg，纯度91.7%，收率68.1%。
[0045]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0046]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种制备三甲基碘硅烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 1)在保护气体存在下，将阴离子交换树脂和水加入到反应容器中，开动搅拌，升温至45°C，加入三甲基氯硅烷，加入三甲基氯硅烷后升温至65-75°C搅拌反应1.5-3小时，常压蒸馏，收集99-100°C馏分，用无水硫酸钠干燥，过滤，得六甲基二硅氧烷； 2)在保护气体存在下，将铝粉和步骤1)所得的六甲基二硅氧烷加入到另一反应容器中，开动搅拌，升温至55°C，然后加入碘单质，碘单质加入完成后浴温升至120-140°C，反应回流2-3小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107°C馏分，得三甲基碘硅烷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，三甲基氯硅烷与水的用量的摩尔比为1:2-4 ;阴离子交换树脂的用量为三甲基氯硅烷重量的30-50%。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，三甲基氯硅烷与水的用量的摩尔比为1:3-4 ;阴离子交换树脂的用量为三甲基氯硅烷重量的35-45%。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为强碱型或弱碱型阴离子交换树脂。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，六甲基二硅氧烷、铝粉和碘单质的用量的摩尔比为1:1.5-1.8:3-4。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述铝粉的平均粒径为30-50μ m。7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述碘单质通过加料漏斗分三次加入，总的加入时间为15-25分钟。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氦气、氩气和氮气中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种制备三甲基碘硅烷的方法，该方法包括以下步骤：1)在保护气体存在下，将阴离子交换树脂和水加入到反应容器中，开动搅拌，升温至45℃，加入三甲基氯硅烷，加入三甲基氯硅烷后升温至65-75℃搅拌反应1.5-3小时，常压蒸馏，收集99-100℃馏分，用无水硫酸钠干燥，过滤，得六甲基二硅氧烷；2)在保护气体存在下，将六甲基二硅氧烷和铝粉加入到另一反应容器中，开动搅拌，升温至55℃，然后加入碘单质，碘单质加入完成后浴温升至120-140℃，反应回流2-3小时，装置改为蒸馏装置，常压蒸馏，收集106-107℃馏分，得三甲基碘硅烷。该方法能够提高了三甲基碘硅烷的收率，操作简单，条件温和，适合大规模生产及推广。
【IPC分类】C07F7/12, C07F7/08
【公开号】CN105294752
【申请号】CN201510818087
【发明人】吴兴连
【申请人】青岛麦瑞特医药技术有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月22日