坍性能，该分散剂还具有良好的缓凝效果，降 低了水泥水化热，降低了大体积混凝土的温度收缩，减少了大体积混凝土的开裂风险。
[0046] ③制备工艺先进。该工艺选择的原料成本低，合成工艺简单可行，缩聚效率高，生 产能耗小，制备工艺具有可工业化前景。
[0047] 本发明提供缓凝型高效分散剂，具有一定的减水和保坍性能，缓凝效果显著，同 时，对当今混凝土低品位的原材料具有极高的适应性，市场需求强烈，前景广阔，而且制备 工艺先进，生产成本低，有望打造为混凝土减水剂领域的核心技术，引领行业发展。
【具体实施方式】
[0048]以下实施例更详细的描述了本发明提供的一种缓凝型高效分散剂的分子结构与 制备过程，这些实施例以说明的方式给出，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本 发明的内容并据以实施，但这些实施例绝不限制本发明的范围。凡根据本发明精神实质所 作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0049] 分子量测试条件:本发明实施例中所有缩聚物的分子量使用水性凝胶色谱(GPC) 进行测定，实验条件如下：
[0050] 凝胶柱:Shodex SB806+803两根色谱柱串联；
[0051 ] 流动相:0.1MNaN03水溶液；
[0052]流动相速度：1.01ml/min;
[0053]注射:20yl 0.5%水溶液；
[0054] 检测器:Shodex RI-71型示差折光检测器；
[0055]标准物：聚乙二醇 GPC 标样（Sigma-Aldrich，分子量 1010000、478000、263000、 118000、44700、18600、6690、1960、628、232)。
[0056]合成实施例1 [0057] (1)单体A的制备
[0058] 将三聚氰胺 126? 04g(l ? Omol)，亚磷酸574? 05g(7? 02mol)和水 1400ml置于2000ml 反应瓶中，加入硫酸294.05g(3. Omol)，升温至110°C，保持lOmin，然后滴加37 %甲醛水溶液 648.02g(8. Omol)，安装冷凝管，加热回流4h，冷却之后，待用。
[0059] (2)酯化反应
[0060] 在5000ml圆底烧瓶中，加入单体B(聚醚)600.18(0.3!11〇1，]\111 = 2000)、单体4(六亚 磷酸基三聚氰胺)69.0g(0.1mol)以及带水剂环己烷1004g，安装冷凝器，升温至130°C，反应 6h，然后降温至50°C左右，加入水1004g，进入分离装置，分出下层水溶液，上层搜集，继续循 环使用。
[0061] (3)中和
[0062] 将下层水溶液，加入30%氢氧化钠溶液53.3g(0.4mol)，调节体系PH = 8~9，制得 重量浓度约为42%的分散剂，为浅棕色透明粘稠液体，水性凝胶色谱测定缩聚物重均分子 量为6821.
[0063]合成实施例2
[0064] (1)单体A的制备
[0065] 将三聚氰胺 126 ? 02g( 1 ? Omol)，亚磷酸533 ? 06g(6 ? 5mol)和水 1300ml置于2000ml反 应瓶中，加入硫酸270.(^(2.8111〇1)，升温至108°(：，保持10111111，然后滴加37%甲醛水溶液 608.2g(7.5mo 1)，安装冷凝管，加热回流5h，冷却之后，待用。
[0066] (2)酯化反应
[0067] 在5000ml圆底烧瓶中，加入单体B(聚醚)400.28(0.2!11〇1，]\111 = 2000)、单体4(六亚 磷酸基三聚氰胺)69.0g(0.1mol)以及带水剂环己烷563g，安装冷凝器，升温至120°C，反应 5h，然后降温至50°C左右，加入水563g，进入分离装置，分出下层水溶液，上层搜集，继续循 环使用。
[0068] (3)中和
[0069] 将下层水溶液，加入30%氢氧化钠溶液66.78(0.9111〇1)，调节体系?11 = 8~9，制得 重量浓度约为41%的分散剂，为浅棕色透明粘稠液体，水性凝胶色谱测定缩聚物重均分子 量为4835.
[0070] 合成实施例3
[0071] (1)单体A的制备
[0072] 将三聚氰胺 126.06g(l.Omol)，亚磷酸615.03g(7.5mol)和水 1500ml置于3000ml反 应瓶中，加入硫酸318.10g(3.3mo 1)，升温至115 °C，保持lOmin，然后滴加37 %甲醛水溶液 689.03g(8.5mol)，安装冷凝管，加热回流4.5h，冷却之后，待用。
[0073] (2)酯化反应
[0074] 在5000ml圆底烧瓶中，加入单体B(聚醚)800.28(0.4!11〇1，]\111 = 2000)、单体4(六亚 磷酸基三聚氰胺)69.0g(0.1mol)以及带水剂环己烷1564g，安装冷凝器，升温至140°C，反应 6h，然后降温至50°C左右，加入水1564g，进入分离装置，分出下层水溶液，上层搜集，继续循 环使用。
[0075] (3)中和
[0076] 将下层水溶液，加入30%氢氧化钠溶液40.3g(0.3mol)，调节体系PH = 8~9，制得 重量浓度约为43%的分散剂，为浅棕色透明粘稠液体，水性凝胶色谱测定缩聚物重均分子 量为4835.
[0077]合成实施例4
[0078] (1)单体A的制备
[0079] 将三聚氰胺 126 ? 03g( 1 ? Omol )，亚磷酸492 ? 05g(6 ? Omol)和水 1200ml 置于 2000ml 反 应瓶中，加入硫酸245.38(2.5111〇1)，升温至100°(：，保持10111111，然后滴加37%甲醛水溶液 568.08g(7.0mo 1)，安装冷凝管，加热回流6h，冷却之后，待用。
[0080] (2)酯化反应
[0081 ] 在2000ml圆底烧瓶中，加入单体B(聚醚）200.18(0.2!11〇1，]\111=1000)、单体4(六亚 磷酸基三聚氰胺)69.0g(0.1mol)以及带水剂环己烷404g，安装冷凝器，升温至110°C，反应 8h，然后降温至50°C左右，加入水404g，进入分离装置，分出下层水溶液，上层搜集，继续循 环使用。
[0082] (3)中和
[0083] 将下层水溶液，加入30%氢氧化钠溶液66.78(0.5111〇1)，调节体系?11 = 8~9，制得 重量浓度约为38%的分散剂，为浅棕色透明粘稠液体，水性凝胶色谱测定缩聚物重均分子 量为2800.
[0084]合成实施例5
[0085] (1)单体A的制备
[0086] 将三聚氰胺 126. Olg(l.Omol)，亚磷酸656.07g(8.0mol)和水 1500ml 置于 3000ml 反 应瓶中，加入硫酸343.06g(3.5mo 1)，升温至118 °C，保持lOmin，然后滴加37 %甲醛水溶液 730.02g(9. Omol)，安装冷凝管，加热回流3h，冷却之后，待用。
[0087] (2)酯化反应
[0088] 在5000ml圆底烧瓶中，加入单体B(聚醚)600.18(0.2!11〇1，]\111 = 3000)、单体4(六亚 磷酸基三聚氰胺)69.0g(0.1mol)以及带水剂环己烷1004g，安装冷凝器，升温至140°C，反应 l〇h，然后降温至50°C左右，加入水1004g，进入分离装置，分出下层水溶液，上层搜集，继续 循环使用。
[0089] (3)中和
[0090] 将下层水溶液，加入30%氢氧化钠溶液66.78(0.5111〇1)，调节体系?11=8~9，制得 重量浓度约为39%的分散剂，为浅棕色透明粘稠液体，水性凝胶色谱测定缩聚物重均分子 量为6925.
[0091]合成实施例6
[0092] (1)单体A的制备
[0093] 将三聚氰胺 126 ? 06g( 1 ? Omol)，亚磷酸508 ? 0g(6 ? 2mol)和水2000ml置于5000ml反 应