钐掺杂氟钛硅酸盐发光材料、制备方法及其应用_2

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53,x 为 0.01 ?0.05。
[0037]该步骤中,优选的在1250°C下烧结3小时。
[0038]一实施方式的钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜,该钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为aNa20-bLaF3_cTiF4-dSi02: xSm3+的钐掺杂氟钛硅酸盐发光材料。
[0039]优选的,a为 0.09,b 为 0.1,c 为 0.28,d 为 0.5,x 为 0.03。
[0040]上述钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0041]步骤S21、按 aNa20-bLaF3_cTiF4-dSi02: xSm3+各元素的化学计量比称取 Na2CO3,LaF3, TiF4, S12和Sm2O3粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0.5小时?5小时制成靶材,其中,a 为 0.07 ?0.12,b 为 0.06 ?0.12,c 为 0.25 ?0.32,d 为 0.48.?0.53,x为 0.01 ?0.05。
[0042]该步骤中,优选的,a为 0.09,b 为 0.1,c 为 0.28,d 为 0.5,x 为 0.03,在 1250°C下烧结3小时成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材。
[0043]步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0044]该步骤中,优选的,真空度为5X10_4Pa。
[0045]步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95臟,磁控溅射工作压强0.2Pa?4Pa,工作气体的流量为1sccm?40sccm,衬底温度为250°C?750°C ;激光能量为80W?300W,接着进行制膜,得到化学式为aNa20-bLaF3_cTiF4-dSi02: xSm3+的钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜。
[0046]该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强3Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为20SCCm,衬底温度为500°C,激光能量为150W。
[0047]请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0048]衬底I为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。发光层3的材料为钐掺杂氟钛硅酸盐发光材料,该钐掺杂氟钛硅酸盐发光材料的化学式为aNa20-bLaF3_cTiF4-dSi02: xSm3+,其中,a 为 0.07 ?0.12,b 为 0.06 ?0.12,c 为 0.25 ?0.32,d为0.48.?0.53,x为0.01?0.05。阴极4的材质为银(Ag)。
[0049]上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0050]步骤S31、提供具有阳极2的衬底I。
[0051]本实施方式中,衬底I为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。具有阳极2的衬底I先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
[0052]步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为钐掺杂氟钛硅酸盐发光材料,该钐掺杂氟钛硅酸盐发光材料的化学式为aNa20-bLaF3-cTiF4-dSi02: xSm3+,其中,a为0.07 ?0.12,b 为 0.06 ?0.12,c 为 0.25 ?0.32,d 为 0.48.?0.53,x 为 0.01 ?0.05。
[0053]本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
[0054]首先,将aNa20-bLaF3-cTiF4-dSi02: xSm3+,各元素的化学计量比称取Na2CO3,LaF3,TiF4, S12和Sm2O3粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0.5小时?5小时制成靶材,其中,a 为 0.07 ?0.12,13为0.06?0.12,c 为 0.25 ?0.32,d 为 0.48.?0.53,x 为 0.01 ?0.05。
[0055]该步骤中,优选的,a为 0.09,b 为 0.1,c 为 0.28,d 为 0.5,x 为 0.03,在 1250°C下烧结3小时成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材。
[0056]其次,将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为 1.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0057]该步骤中,优选的,真空度为5X10_4Pa。
[0058]然后,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa?4Pa,工作气体的流量为1sccm?40sccm,衬底温度为250°C?750°C,激光能量为80W?300W,接着进行制膜,在阳极2上形成发光层3。
[0059]该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强3Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为20SCCm,衬底温度为500°C,激光能量为150W。
[0060]步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
[0061]本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
[0062]下面为具体实施例。
[0063]实施例1
[0064]选用纯度为99.99%的粉体,将Na2CO3, LaF3, TiF4, S12和Sm2O3粉体按照摩尔数为0.09mmol, 0.1 mmol, 0.28mmol, 0.5mmo I 和 0.03mmol,经过均勻混合后,在 1250 °C 下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧气的工作气体流量为20SCCm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500°C,激光能量100W。得到的样品化学式为0.09Na20-0.1LaF3-0.28TiF4_0.5Si02: 0.03Sm3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0065]本实施例中得到的钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜的化学通式为0.09Na20-0.1LaF3-0.28TiF4-0.5Si02: 0.03Sm3+,其中(λ 09Na20-0.1LaF3-0.28TiF4-0.5Si02 是基质,Sm3+是激活元素。
[0066]请参阅图2,图2所示为得到的钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在638nm和727nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0067]请参阅图3,图3为实施例1制备的钐掺杂氟钛硅酸盐发光薄膜的拉曼光谱,图中的拉曼峰所示为钐掺杂氟钛硅酸盐特征峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的峰,说明掺杂元素与基质材料形成了良好的键合。
[0068]请参阅图4,图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图,曲线I是电压与电流密度关系曲线,可看出该器件从电压5.5V开始发光,曲线2是电压与亮度关系曲线,可以看出该器件的最大亮度为230cd/m2,表明器件具有良好的发光特性。
[0069]实施例2
[0070]选用纯度为99.99%的粉体,将Na2CO3, LaF3, TiF4, S12和Sm2O3粉体按照摩尔数为0.12mmol, 0.09mmol, 0.25mmol, 0.53mmol 和 0.0lmmoI,经过均勻混合后,在 900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0 X 10_3Pa,氧气的工作气体流量为lOsccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250°C,激光能量80W。得到的样品的化学式为0.12Na20-0.09LaF3-0.25TiF4_0.53Si02: 0.0lSm3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0071]实施例3
[0072]选用纯度为99.99%的粉体,将Na2CO3, LaF3, TiF4, S12和Sm2O3粉体按照摩尔数为0.06mmol, 0.12mmol, 0.29mmol, 0.48mmol 和 0.05mmoI,经过均勻混合后,在 1300°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa,氧气的工作气体流量为40SCCm,压强调节为
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