一种含氟聚酰亚胺湿敏电容及其制备方法_2

文档序号:9284255阅读:来源:国知局
[4-(3, 4-二簇基苯氧基)苯基]六氣丙烷二酢、1,4-双化4-二簇 基苯氧基)苯二酢、1,3-双(3, 4-二簇基苯氧基)苯二酢、4, 4'-双(3, 4-二簇基苯氧基) 二苯讽二酢、4, 4' -双化4-二簇基苯氧基)二苯甲酬二酢、4, 4'-双化4-二簇基苯氧 基)联苯二酢、4, 4' -双(3, 4-二簇基苯氧基)二苯酸二酢中的一种或几种。
[0019] 本发明的一种含氣聚酷亚胺湿敏电容的制备方法,包括:
[0020] 用清洗液清洗基片后,放入干燥箱中烘干,于70°C-90°c下干燥0. 5小时-1小时, 随后真空蒸锻制作下电极,JP-6导电胶引下电极引线,再旋涂含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶 液,亚胺化,真空蒸锻制作上电极,切片,去离子水冲洗,于70°C-90°C下干燥0. 5小时-1小 时,筛选,表面修饰,JP-6导电胶引上电极引线,制得含氣聚酷亚胺湿敏电容;
[0021] 其中,含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液的制备方法包括如下步骤:将2, 2-双(3-氨 基-4-径基苯基)六氣丙烷、芳香族二胺、芳香族二酢、强极性非质子有机溶剂放入反应蓋 中,于0°C-5°C揽拌反应2小时-5小时后,得到含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液。
[0022] 所述的清洗液选自丙酬、乙醇、乙酸、氨水、双氧水、盐酸、硫酸中的一种或几种。
[0023] 所述的亚胺化具体工艺为:氮气气氛,从室溫开始升溫至100°C,保持1小时,继续 升溫至150°C,保持1小时,继续升溫至200°C,保持1小时,继续升溫至280°C,保持1小时, 随后自然冷却至室溫。
[0024] 所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酯胺、N,N-二甲基乙酷胺、 N-甲基-2-化咯烧酬、N-乙基-2-化咯烧酬、二甲基亚讽中的一种或几种;其中,所述的强 极性非质子有机溶剂与反应物的总质量比为4-6:1 ;反应物的总质量是指2, 2-双(3-氨 基-4-簇基苯基)六氣丙烷、芳香族二胺与芳香族二酢的质量之和。 阳做]有益效果
[00%] (1)本发明的制备方法反应条件溫和,反应过程在常压下进行,操作简单;反应原 料来源方便,成本低,不设及也不产生腐蚀性物质;
[0027] (2)制备过程所用的合成工艺设备为通用型,完全可W利用现有的生产聚酷亚胺 树脂的成套设备来实施本发明,非常有利于产品的产业化;
[0028] (3)采用的原料树脂分子量容易控制,分子结构也容易调整,有利于制备理想性能 的感湿聚酷亚胺功能材料。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,运些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人 员可W对本发明作各种改动或修改,运些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 阳〇3〇] 实施例1
[0031] 将3.66克0). 01摩尔)2, 2-双(3-氨基-4-径基苯基)六氣丙烷度AHPFP)、22. 00 克化11摩尔)3, 3'-二氨基二苯酸、35. 89克(0. 122摩尔)3, 3',4, 4'-四簇基联苯二酢、 248克N,N-二甲基乙酷胺放入反应蓋中,于0°C揽拌反应2小时后,得到309. 55克粘稠透 明均相的含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液,记作服P-1。 阳0巧实施例2
[0033] 将3.66克0). 01摩尔)2, 2-双(3-氨基-4-径基苯基)六氣丙烷度AHPFP)、20. 00 克化10摩尔)3, 4' -二氨基二苯酸和31. 70克化10摩尔)2, 6-双(4-氨基苯氧基)苯 甲腊、66. 07克(0. 213摩尔)3, 3',4, 4' -四簇基二苯酸二酢、428克N,N-二甲基乙酷胺和 300克N-甲基-2-化咯烧酬放入反应蓋中,于5°C揽拌反应5小时后,得到849. 43克粘稠 透明均相的含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液,记作服P-2。
[0034] 实施例3
[0035] 将3. 66克0). 01摩尔)2, 2-双(3-氨基-4-径基苯基)六氣丙烷度AHPFP)、29. 7 克化15摩尔)4, 4' -二氨基二苯甲烧、35. 89克(0. 122摩尔)3, 3',4, 4' -四簇基联苯二 酢和18. 65克(0.042摩尔)2, 2-双化4-二簇基苯基)六氣丙烷二酢、440克N,N-二甲基 乙酷胺放入反应蓋中,于2°C揽拌反应4小时后,得到527. 90克粘稠透明均相的含氣感湿聚 酷亚胺前驱体溶液,记作服P-3。
[0036] 实施例4
[0037] 采用丙酬清洗液,清洗娃基片后,放入干燥箱中烘干,于90°C下干燥0. 5小时,随 后真空蒸锻金(纯度99.9%W上)制作下电极,JP-6导电胶引下电极引线,再旋涂服P-1 含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液,亚胺化(其具体亚胺化工艺为:氮气气氛,从室溫开始升溫 至100°C,保持1小时,继续升溫至150°C,保持1小时,继续升溫至200°C,保持1小时,继续 升溫至280°C,保持1小时,随后自然冷却至室溫),真空蒸锻金(纯度99. 9%W上)制作上 电极,切片,去离子水冲洗,于70°C下干燥1小时,筛选,表面修饰,JP-6导电胶引上电极引 线,制得含氣聚酷亚胺湿敏电容,记作CHSP-1。利用湿度发生器、热电偶测溫仪、电容测试仪 测定其感湿特性参数,结果见表1。 阳0測 实施例5
[0039] 采用丙酬、乙醇、盐酸为清洗液,清洗娃基片后,放入干燥箱中烘干,于70°C下干燥 1小时,随后真空蒸锻金(纯度99.9%W上)制作下电极,JP-6导电胶引下电极引线,再旋 涂服P-2含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液,亚胺化(其具体亚胺化工艺为:氮气气氛,从室溫 开始升溫至l〇〇°C,保持1小时,继续升溫至150°C,保持1小时,继续升溫至200°C,保持1 小时,继续升溫至280°C,保持1小时,随后自然冷却至室溫),真空蒸锻金(纯度99. 9%W 上)制作上电极,切片,去离子水冲洗,于90°C下干燥0. 5小时,筛选,表面修饰,JP-6导电 胶引上电极引线,制得含氣聚酷亚胺湿敏电容,记作C服P-2。利用湿度发生器、热电偶测溫 仪、电容测试仪测定其感湿特性参数,结果见表1。 W40] 实施例6
[0041] 采用丙酬、氨水、乙醇、盐酸为清洗液,清洗娃基片后,放入干燥箱中烘干,于80°C 下干燥0.5小时,随后真空蒸锻金(纯度99.9%W上)制作下电极,JP-6导电胶引下电极 引线,再旋涂HSP-3含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液,亚胺化(其具体亚胺化工艺为:氮气 气氛,从室溫开始升溫至l〇〇°C,保持1小时,继续升溫至150°C,保持1小时,继续升溫至 200°C,保持1小时,继续升溫至280°C,保持1小时,随后自然冷却至室溫),真空蒸锻金(纯 度99. 9 %W上)制作上电极,切片,去离子水冲洗,于90°C下干燥1小时,筛选,表面修饰, JP-6导电胶引上电极引线,制得含氣聚酷亚胺湿敏电容,记作C服P-3。利用湿度发生器、热 电偶测溫仪、电容测试仪测定其感湿特性参数,结果见表1。
[0042] 表1含氣聚酷亚胺湿敏电容的性能数据
[0043]
[0044] 实施例7
[0045] 取适量实施例1、实施例2、实施例3的含氣感湿聚酷亚胺前驱体溶液,即HSP-1、 服P-2、服P-3,分别均匀地涂覆于干净的平板玻璃片上,放入鼓风高溫烘箱中固化成膜,具 体工艺为:氮气气氛,从室溫开始升溫至l〇〇°C,保持1小时,继续升溫至150°C,保持1小 时,继续升溫至200°C,保持1小时,继续升溫至280°C,保持1小时,随后自然冷却至室溫, 水煮脱膜,干燥,得到含氣感湿聚酷亚胺薄膜。利用德国肥TZ公司生产的热失重分析仪测 其起始热分解溫度Tonset(氮气气氛,升溫速率20°C/min),结果见表2 ;利用桂林电气科 学研究所生产的高阻计测试其体积电阻率PV(IMHz,25°C),结果见表2 ;利用东竞众志生 产的电子拉力机测试其力学性能,结果见表2。
[0046] 表2含氣感湿聚酷亚胺薄膜的性能数据
[0047]
引 对比例1
[0049] 采用实施例1的配方工艺,仅仅改变芳香族二酢的用量,使其摩尔数等于2, 2-双 (3-氨基-4-径基苯基)六氣丙烷与芳香族二胺的总摩尔数,制得了粘稠透明均相的含氣聚 酷亚胺前驱体溶液,记作服
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