离子水中进行预混合，快速搅拌使其充分溶胀分散；
3.将上述的膨润土水溶液与1ml娃纳米粒子胶体溶液混合，并充分搅拌；
4.将所得混合液置于70°C烘箱中干燥30h，待水分完全挥发，即可得到发光性能良好的蓝色荧光粉。
[0021]实施例3
1.以四氯化硅作为硅源，萘-钠均相溶液作为还原剂，乙二醇二甲醚为介质，4-甲氧基二苯胺为娃纳米粒子表面修饰剂，反应2 h，以8000r/min转速离心1min后取上清液，50°C旋转蒸发掉溶剂，加水将硅纳米粒子再分散，充分分散后用氢氧化钠溶液调节其pH至10左右，静置若干小时后会有黑色沉淀产生，过滤取滤渣并将其重新转移至去离子水中，用盐酸调节其PH至中偏酸性，即可得到稳定分散在水中的光学性能优异的硅纳米粒子胶体溶液；
2.室温下(25°C左右)，将0.5g硅酸盐型水性膨润土加入2ml去离子水中进行预混合，快速搅拌使其充分溶胀分散；
3.将上述的膨润土水溶液与1ml娃纳米粒子胶体溶液混合，并充分搅拌；
4.将所得混合液置于75°C烘箱中干燥28h，待水分完全挥发，即可得到发光性能良好的黄色荧光粉。
[0022]实施例4
1.以四氯化硅作为硅源，萘-钠均相溶液作为还原剂，乙二醇二甲醚为介质，二苯胺为娃纳米粒子表面修饰剂，反应24 h，以8000r/min转速离心1min后取上清液，50°C旋转蒸发掉溶剂，加水将硅纳米粒子再分散，充分分散后可得到稳定分散在水中的光学性能优异的娃纳米粒子胶体溶液；
2.室温下(25°C左右)，将0.5g硅酸盐型水性膨润土加入2ml去离子水中进行预混合，快速搅拌使其充分溶胀分散；
3.将上述的膨润土水溶液与1ml娃纳米粒子胶体溶液混合，并充分搅拌；
4.将所得混合液置于75°C烘箱中干燥30h，待水分完全挥发，即可得到发光性能良好绿色荧光粉。
[0023]实施例5
1.以四氯化硅作为硅源，萘-钠均相溶液作为还原剂，乙二醇二甲醚为介质，
I,2，3，4-四氢咔唑为硅纳米粒子表面修饰剂，反应20 h，以8000r/min转速离心1min后取上清液，50°C旋转蒸发掉溶剂，加水将硅纳米粒子再分散，充分分散后可得到稳定分散在水中的光学性能优异的硅纳米粒子胶体溶液；
2.室温下(25°C左右)，将0.5g铝镁硅酸盐水性膨润土加入2ml去离子水中进行预混合，快速搅拌使其充分溶胀分散；
3.将上述的膨润土水溶液与1ml娃纳米粒子胶体溶液混合，并充分搅拌；
4.将所得混合液置于80°C烘箱中干燥24h，待水分完全挥发，即可得到发光性能良好的绿色荧光粉。
[0024]实施例6
1.以四氯化硅作为硅源，萘-钠均相溶液作为还原剂，乙二醇二甲醚为介质，
I,2，3，4-四氢咔唑为硅纳米粒子表面修饰剂，反应5 h，以8000r/min转速离心1min后取上清液，50°C旋转蒸发掉溶剂，加水将硅纳米粒子再分散，充分分散后可得到稳定分散在水中的光学性能优异的硅纳米粒子胶体溶液；
2.配制质量分数为2%的硅酸镁铝水性膨润土水溶液:称取硅酸镁铝0.2g于烧杯中，加入1ml去离子水充分溶解；
3.将0.3ml上述得膨润土水溶液与50ml娃纳米粒子胶体溶液混合，并充分搅拌；
4.配制质量分数为4%的聚乙烯醇(PVA)水溶液100ml，并与上述混合溶液混合，充分搅拌；
5.将所得混合液在200mmX 275mm大小的模具上进行浇膜，置于温度约25 °C，湿度40%以下的环境中风干24h以上；
6.待水分挥发完全，即可得到质地均匀，发光性能良好且稳定的发光薄膜。
【主权项】
1.一种高发光性能娃纳米粒子焚光粉和发光膜的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)四氯化硅还原法制备硅纳米粒子:以四氯化硅作为硅源，萘-钠均相溶液作为还原剂，乙二醇二甲醚为介质，以含有氮或氧元素的有机物为硅纳米粒子表面修饰剂或封端剂，反应2-24 h，经过离心，旋蒸，加水再分散，得到固含量为0.5-15%的硅纳米粒子胶体溶液； (2)室温下，将硅酸盐型水性膨润土硅酸镁锂加入去离子水中，混合配制成固含量为0.1-20%的悬浮液，快速搅拌，使其充分溶胀分散；根据需要，针对不同的硅纳米粒，对该膨润土水溶液用盐酸调节pH至中性，或者至酸性； (3)将上述的膨润土水溶液与硅纳米粒子胶体溶液以体积比1:1000-1:100的比例混合，并充分搅拌； (4)将步骤(3)所得混合液置于75-85°C烘箱中干燥24h以上，待水分完全挥发，即得到发光性能良好的荧光粉；或者， 将步骤(3)所得混合液与成膜性高分子溶液充分混合并浇膜，置于室温抽湿环境中干燥，即得到发光性能良好的发光膜。2.根据权利要求1所述的硅纳米粒子荧光粉及发光膜的制备方法，其特征在于作为硅纳米粒子表面修饰剂或封端剂的含有氮或氧元素的有机物，选用咔唑、1，2，3，4-四氢咔唑、二苯胺或正辛醇。3.根据权利要求1所述的硅纳米粒子荧光粉及发光膜的制备方法，其特征在于所用的硅酸盐型水性膨润土作为固体基质，选用硅酸镁锂或镁铝硅酸盐。4.一种由权利要求1-3之一所述制备方法制备得到的高发光性能硅纳米粒子荧光粉和发光膜。
【专利摘要】本发明属于固态发光及高分子材料技术领域，具体为一种高发光性能硅纳米粒子荧光粉和发光膜及其制备方法。本发明将硅纳米粒子与硅酸盐型水性膨润土的水溶液混合，使硅纳米粒子能够贴附到膨润土的片层结构表面并在其上稳定分散；干燥之后，得到维持原有硅纳米粒子高发光性能的荧光粉；若将硅纳米粒子与水性膨润土的混合溶液再与高分子溶液共混，干燥之后得到硅纳米粒子的发光膜，使得硅纳米粒子在固态发光领域具有了更加广阔的实际应用前景。本发明制备方法操作简单，绿色温和，节能高效，成本低廉，所制得的荧光粉及发光膜具有良好的发光性能和荧光稳定性，在日常照明光源尤其是白光发光二极管等固态发光领域有着广阔的应用前景。
【IPC分类】C09K11/02, C09K11/59
【公开号】CN105038773
【申请号】CN201510478038
【发明人】邵正中, 黄静纯, 李颀
【申请人】复旦大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月7日