制成半导体材料。首次把C6q制成半导体的是洛杉矶加州大学(UCLA)的科学家，他们把富勒烯溶解在四种不同的溶剂中，并测试它们的电性能发现C6q能接受多达3个外电子，这种高电子亲和性能使它可用作晶体管和计算机芯片。富勒烯具有离域的η键，故很多科学家对其非线性光学性能进行研究。杜邦实验室在研究中发现，C6Q/C7Q混合物的非线性光学系数约1.1 X109esu，表明它是一种好的非线性光学材料，可用于制备高速电子或光开关。
【附图说明】
[0024]图Ι-a为本发明中DAST有机纳米晶体化学结构图。
[0025]图Ι-b为本发明中DAST有机纳米晶体光学显微镜示意图。
[0026]图2-a为按照实施例1中制备方法并在80摄氏度下蒸发的DAST有机纳米晶体TEM结果示意图。
[0027]图2-b按照实施例1中制备方法并在90摄氏度下蒸发的DAST有机纳米晶体TEM结果示意图。
[0028]图3-a为按照实施例1中制备方法并在90摄氏度下蒸发的DAST有机纳米晶体SEM结果示意图。
[0029]图4-a为DAST有机纳米晶体XRD结果示意图。
[0030]图5-a为本发明中在130摄氏度下蒸发富勒烯晶体的光学显微镜示意图。
【具体实施方式】
[0031 ]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0032]实施例1
[0033]有机纳米晶体的制备方法
[0034]取一定量的有机晶体原料和修饰剂，并将该有机晶体原料和修饰剂溶解在一种有机溶剂中，搅拌均匀。然后将有机晶体-有机溶剂-修饰剂滴加在一定量的有机溶剂中进行进一步稀释，该有机溶剂与最初溶解用的有机溶剂为一种，将稀释后的溶剂进一步搅拌均匀，然后将稀释后的混合液滴加到加热基板上进行蒸发，加热基板的温度为接近或者高于选用的有机溶剂的沸点温度。
[0035]实施例2
[0036]有机纳米晶体的制备方法
[0037]取一定量的有机晶体原料和修饰剂，并将该有机晶体原料和修饰剂分别溶解在相同的有机溶剂中，分别搅拌均匀。然后将两者混合，进一步搅拌均匀，然后将混合液滴加到加热基板上进行蒸发，加热基板的温度为接近或者高于选用的有机溶剂的沸点温度。
[0038]实施例3
[0039]DAST纳米微晶制备
[0040]取0.0lgDAST、0.02g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)到5ml的无水甲醇中，在60°C、500rad/min下搅拌1.5小时。在常温下取0.1mlDAST-甲醇-CTAB，加入到1ml无水甲醇中，在1200rad/min下搅拌30s，取0.05ml搅拌后的DAST-甲醇-CTAB溶液，在80摄氏度加热基板下蒸发。
[0041 ] 实施例4
[0042]DAST纳米微晶制备
[0043]取0.0lgDAST、0.02g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)到5ml的无水甲醇中，在60°C、500rad/min下搅拌1.5小时。在常温下取0.1mlDAST-甲醇-CTAB，加入到1ml无水甲醇中，在1200rad/min下搅拌30s，取0.05ml搅拌后的DAST-甲醇-CTAB溶液，在90摄氏度加热基板下蒸发。
[0044]实施例5
[0045]DAST纳米微晶制备
[0046]取0.0180六31\0.0358十六烷基三甲基溴化铵((^六8)到51111的无水甲醇中，在60°(3、500rad/min下搅拌4小时。在常温下取ImlDAST-甲醇-CTAB，加入到1ml无水甲醇中，在800rad/min下搅拌30s，取Iml搅拌后的DAST-甲醇-CTAB溶液，在65摄氏度加热基板下蒸发。
[0047]实施例6
[0048]DAST纳米微晶制备
[0049]取0.0lgDAST、0.03g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)到5ml的无水甲醇中，在60°C、600rad/min下搅拌4小时。在常温下取ImlDAST-甲醇-CTAB，加入到1ml无水甲醇中，在800rad/min下搅拌30s，取Iml搅拌后的DAST-甲醇-CTAB溶液，在70摄氏度加热基板下蒸发。
[0050]实施例7
[0051 ]富勒烯纳米晶体制备
[0052]取0.072g富勒烯到5ml的间二甲苯中，在60°C、600rad/min下搅拌2小时。在常温下取0.05ml富勒烯-间二甲苯，加入到含有0.02g CTAB的5ml间二甲苯中，在800rad/min下搅拌2h，取0.05ml搅拌后的富勒烯-CTAB-间二甲苯溶液，在130摄氏度加热基板下蒸发。
[0053]实施例8
[0054]富勒烯纳米晶体制备
[0055]取0.18富勒烯到5!111的间二甲苯中，在60°(3、600^(1/1^11下搅拌4小时。在常温下取
0.05ml富勒烯-间二甲苯，加入到含有0.02g CTAB的5ml间二甲苯中，在800rad/min下搅拌4h，取0.5ml搅拌后的富勒烯-CTAB-间二甲苯溶液，在130摄氏度加热基板下蒸发。
[0056]如图Ι-a所示，为DAST有机纳米晶体化学结构图。附图Ι-b为DAST有机纳米晶体光学显微镜，示意图中比例尺为500线对/mm的光学显微镜图，每根线宽度约I微米。
[0057]附图2-a、2_b分别为按照实施例1中制备方法并在80摄氏度和90摄氏度下蒸发的DAST有机纳米晶体TEM结果示意图，从图中可以看出随着蒸发温度的升高，晶体尺寸越来越小，分布的越来越均匀。
[0058]并且制备出的DAST-甲醇-CTAB溶液在较长时间内不会出现褪色、沉淀现象，且制备成本较低，晶体不易团聚、晶格完整且具有活性。这将便于利用有机晶体在半导体制造、光通信、传感成像、传感测量、显示、固体照明、生物医学、数据存储、太阳能、光互联、有机发光二极管、太阳能光伏器件、纳米传感、纳米标签、纳米光刻等光电应用领域的使用。
[0059]图3-a为按照实施例1中制备方法并在90摄氏度下蒸发的DAST有机纳米晶体SEM结果示意图，在扫描电子显微镜下可以看见其右上角放大微观结构与其他文献中描述的DAST体晶体外观结构相符。
[0060]图4-a为DAST有机纳米晶体XRD结果示意图，进一步说明DAST纳米晶体的晶格参数也与体晶体的DAST相符。
[0061]图5-a为本发明中在130摄氏度下蒸发富勒烯晶体的光学显微镜示意图，从图中可以看出制备的纳米级富勒烯的微观形状符合体晶体的富勒烯形状。
[0062]显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1.一种有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:将有机晶体原料、修饰剂溶解在有机溶剂中并搅拌均匀，然后将混合溶液滴加到加热基板上进行蒸发，得到有机纳米晶体。2.根据权利要求1所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:所述的加热基板蒸发温度为接近有机溶剂沸点或高于其沸点的温度。3.根据权利要求2所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:随着加热温度的升高，得到的有机纳米晶体尺寸越小，分布越均匀。4.根据权利要求1所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、氯乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、2-丁醇、戊醇、异戊醇、乙二醇、丙三醇、二丙酮醇、丙酮、丁酮、环已酮、甲基正丙酮、甲基异丁基酮、二异丁基甲酮、甲基异戊基酮、甲醚、乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、羟乙基乙醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇单丁基醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、丙二醇单丙基醚、甲酸、乙酸、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正乙酸丙酯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、乙酸甲基戊酯、丙酸正丁酯、乙酸戊酯、异丁酸异丁酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、甲酸-2-乙基已酯、乙腈、丙烯腈、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二硫化碳、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、吡啶、四氢呋喃、2-硝基丙烷、烯烃、二烯、炔烃中的任意一种或多种混合。5.根据权利要求1所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:所述的修饰剂为季铵盐类表面活性剂、阴离子表面活性剂、硅氧烷表面活性剂中的任意一种。6.根据权利要求5所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:所述的季铵盐类表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基溴化铵中任意一种或几种混合。7.根据权利要求5所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:所述的阴离子表面活性剂选自烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚、羧酸钠烷基磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、油酰甲基牛黄酸钠中任意一种或几种混合。8.根据权利要求5所述的有机纳米晶体的制备方法，其特征在于:所述的硅氧烷表面活性剂选用八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、一二甲基硅氧烷中任意一种或几种混合。9.一种用上述方法制备的有机纳米晶体，其特征在于:可以应用于半导体制造、光通信、传感成像、传感测量、显示、固体照明、生物医学、数据存储、太阳能、光互联、有机发光二极管、太阳能光伏器件、纳米传感、纳米标签、纳米光刻领域。
【专利摘要】本发明公开了一种有机纳米晶体，将有机晶体原料、修饰剂溶解在有机溶剂中并搅拌均匀，然后将混合溶液滴加到加热基板上进行蒸发，得到有机纳米晶体，称之为快速蒸发法。本方法中，由于晶体析出的速度快，来不及聚合，于是就造成了纳米晶体的出现，而且微晶尺寸分布可以控制在1-200纳米范围内，根据实际要求，可以制备需要尺寸的微晶。快速蒸发法制备的有机纳米晶体，降低了有机晶体生产的成本，拓展了有机晶体在半导体制造、光通信、传感成像、传感测量、显示、固体照明、生物医学、数据存储、太阳能、光互联、有机发光二极管、太阳能光伏器件、纳纳米传感、纳米标签、纳米光刻等光电应用领域的使用。
【IPC分类】B82Y40/00, C09K11/06, B82Y20/00, C09K11/65, C01B31/02
【公开号】CN105542753
【申请号】CN201510975564
【发明人】蔡斌, 田甜, 展鹏, 张君, 叶天明
【申请人】上海多磨新材料科技有限公司, 蔡斌, 田甜
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月23日