一种纸基氧化锌纳米线的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纸基氧化锌纳米线的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。本方法包括以下步骤：制备基底-配制前驱体溶液-制备衬底-生长ZnO纳米线。本发明的特点在于选用纸作为基底材料，具有原料丰富、价格低廉、易折叠、可降解等优点。而且反应温度比较低（95℃），实验条件容易满足。制备过程中未使用任何分散剂、络合剂或表面活性剂，对环境无污染。该方法反应原料便宜，后处理比较简单，且不会造成污染，因而本发明方法具有操作简单、成本低等优点，为基于ZnO纳米线的纸基电子器件的制备奠定了基础。
【专利说明】一种纸基氧化锌纳米线的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纸基氧化锌纳米线的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。【背景技术】
[0002]氧化锌(ZnO)是一种具有较大禁带宽度(3.37 eV)的氧化物半导体，激子束缚能高达60 meV，目前已经制备出各种形状的氧化锌纳米材料，包括氧化锌纳米粒子、纳米线、纳米带、纳米环、纳米管、纳米笼以及纳米碗等。其中具有较大长径比的氧化锌纳米线所表现出的奇特电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用价值，如发光二极管和二极管激光器、太阳能电池、透明导电材料、紫外光探测器、场效应管、气敏传感器、压敏传感器、生物传感器和荧光器件等。如此广阔的应用前景，使其制备方法和性能研究受到了广泛的关注和重视。目前报道的氧化锌纳米线的制备方法主要有:催化生长法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、自组装法、低温化学气相沉积法、金属有机化学气相淀积法、金属有机气相外延生长法和溶胶-凝胶法等。总的来说，上述方法所用仪器昂贵、合成条件苛刻或产量极少。而用模板法制备的产品去模板后形貌难以保持完整。
【发明内容】
[0003]针对目前存在的问题，本发明提供了一种简单、廉价的纸基氧化锌纳米线的制备方法。
[0004]近年来对电子器件的便携性要求越来越高，为了满足社会的这一需求，急需生产出一些低成本、便携、多功能集成的电子器件，为此需要找到一种廉价的基底材料。纸，因其具有原料丰富、质量轻、廉价、易折叠和可降解等优点，是很好的基底选择。因此，我们采用水热生长法在纸基上制备 了氧化锌纳米线，为基于氧化锌纳米线的纸基电子器件的制备奠定了基础。
[0005]该纸基氧化锌纳米线的制备方法具有工艺简单、成本低廉、环境友好等特点。具体制备工艺如下:
(I)制备基底:选用购买自GE Healthcare Worldwide (中国上海浦东)公司的Whatman chromatography paper #2 纤维素纸作为纸基来源；裁剪一块 2.00 cm X 1.50cm的纸张；采用丝网印刷技术在其表面印刷一层100微米厚的银电极并将其表面打磨平滑。
[0006](2)配制前驱体溶液:配制2(T30 mmol/L的醋酸锌[Zn(CH3CH2)2]溶液和20-30mmol/L六次甲基四胺[C6H12N4]溶液。
[0007](3)制备衬底:利用脉冲激光沉积法在步骤(1)制备的纸基上沉积一层5(T80 nm厚的ZnO种子层。
[0008](4)生长ZnO纳米线:将步骤(2)中制备的前驱体溶液按照体积比1:1的比例混合均匀后转移至50 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内；将步骤(3)制备的衬底浸泡于上述溶液中，封闭拧紧反应釜，置于预热的95°C烘箱内反应3~4 h。反应完毕后自然冷却至室温，将纸基ZnO纳米线取出用二次水洗涤后置于60 1:干燥箱中烘干。
[0009]步骤(4)中所述的前驱体溶液混合均匀的方法是超声分散或磁性搅拌方法中的一种。
[0010]步骤(4)中所述浸泡方式可以是将修饰有ZnO种子层的衬底完全浸泡在前躯体溶液中，也可以仅将形成ZnO种子层的表面浸泡在前躯体溶液中。
[0011]本发明的有益效果:
(I)该方法用水做溶剂，不使用有机溶剂，廉价环保。
[0012](2)该方法选用纸作为基底材料，具有原料丰富、价格低廉、易折叠、可降解等优点。
[0013](3)该方法反应温度低，只有95°C，反应时间短至3~4 h。
[0014](4)该方法不使用任何分散剂、络合剂或表面活性剂，对环境无污染。
[0015](5)该方法反应原料便宜，后处理比较简单，且不会造成污染，因而本发明方法具有操作简单、成本低等优点，为基于ZnO纳米线的纸基电子器件的制备奠定了基础。
【具体实施方式】
[0016]为了更好地理解本发明，下面通过实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
[0017]实施例1`
一种工艺简单、成本低廉、环境友好的纸基氧化锌纳米线的制备方法具体制备工艺如
下:
(I)制备基底:选用购买自GE Healthcare Worldwide (中国上海浦东)公司的Whatman chromatography paper #2 纤维素纸作为纸基来源；裁剪一块 2.00 cm X 1.50cm的纸张；采用丝网印刷技术在其表面印刷一层100微米厚的银电极并将其表面打磨平滑。
[0018](2)配制前驱体溶液:配制20 mmol/L的醋酸锌[Zn(CH3CH2)2]溶液和20 mmol/L六次甲基四胺[C6H12N4]溶液。
[0019](3)制备衬底:利用脉冲激光沉积法在步骤(1)制备的纸基上沉积一层50 nm厚的ZnO种子层。
[0020](4)生长ZnO纳米线:将步骤(2)中制备的前驱体溶液按照体积比1:1的比例混合均匀后转移至50 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内；将步骤(3)制备的衬底浸泡于上述溶液中，封闭拧紧反应釜，置于预热的95°C烘箱内反应3 h。反应完毕后自然冷却至室温，将纸基ZnO纳米线取出用二次水洗涤后置于60 1:干燥箱中烘干。
[0021]实施例2
制备步骤同例1，不同之处是:步骤(2)中配制的前驱体溶液为25 mmol/L的醋酸锌[Zn(CH3CH2)2]溶液和25 mmol/L六次甲基四胺[C6H12N4]溶液。
[0022]实施例3
制备步骤同例1，不同之处是:步骤(2)中配制的前驱体溶液为30 mmol/L的醋酸锌[Zn(CH3CH2)2]溶液和30 mmol/L六次甲基四胺[C6H12N4]溶液。
[0023]实施例4制备步骤同例1，不同之处是:步骤(3)中制备衬底时利用脉冲激光沉积法在步骤(1)制备的纸基上沉积一层80 nm厚的ZnO种子层。
[0024]实施例5
制备步骤同例1，不同之处是:步骤(4)中衬底浸泡于混合均匀的前驱体溶液中后置于预热的95°C烘箱内反应3.5 h。
[0025]实施例6
制备步骤同例1，不同之处是:步骤(4)中衬底浸泡于混合均匀的前驱体溶液中后置于预热的95 °C烘箱内反应4 h 。
【权利要求】
1.一种制备纸基氧化锌纳米线的方法，其特征在于该方法的制备步骤如下: (1)制备基底:选用购买自GEHealthcare Worldwide (中国上海浦东)公司的Whatman chromatography paper #2 纤维素纸作为纸基来源；裁剪一块 2.00 cm X 1.50cm的纸张；采用丝网印刷技术在其表面印刷一层100微米厚的银电极并将其表面打磨平滑； (2)配制前驱体溶液:配制20~30mmol/L的醋酸锌[Zn(CH3CH2)2]溶液和20~30mmol/L六次甲基四胺[C6H12N4]溶液； (3)制备衬底:利用脉冲激光沉积法在步骤(1)制备的纸基上沉积一层5(T80nm厚的ZnO种子层； (4)生长ZnO纳米线:将步骤(2)中制备的前驱体溶液按照体积比1:1的比例混合均匀后转移至50 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内；将步骤(3)制备的衬底浸泡于上述溶液中，封闭拧紧反应釜，置于预热的95°C烘箱内反应3~4 h;反应完毕后自然冷却至室温，将纸基ZnO纳米线取出用二次水洗涤后置于60 1:干燥箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的制备纸基氧化锌纳米线的方法，其特征在于权利要求1步骤(4 )中所述的前驱体溶液混合均匀的方法是超声分散或磁性搅拌方法中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备纸基氧化锌纳米线的方法，其特征在于权利要求1步骤(4)中所述浸泡方式可以是 将修饰有ZnO种子层的衬底完全浸泡在前躯体溶液中，也可以仅将形成ZnO种子层的表面浸泡在前躯体溶液中。
【文档编号】B82Y30/00GK103693675SQ201310657069
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】张彦, 于京华, 曹丙强, 葛慎光, 葛磊, 李蒙, 孙国强, 苏敏, 李丽, 杨红梅, 吴开庆 申请人:济南大学