基于氧化锌纳米结构的乙醇传感器及其制备方法_4

文档序号:8379332阅读:来源:国知局
方法。
[0114](I)叉指电极的制备
[0115]以金箔为靶材,用磁控溅射在硅芯片上沉积叉指电极,电极厚度约为70纳米。
[0116](2)配制氧化锌纳米膜用静电纺丝液
[0117]将22.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量1.3M)缓慢加入到1ml甲基甲酰胺(DMF)中,待聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再缓慢加入0.9g醋酸锌和0.33g的SnCl2.2H20,然后混合均匀得到静电纺丝液。
[0118](3)静电纺丝
[0119]将步骤(2)所得静电纺丝液加入到注射针管中,针头(不锈钢)接高压源,接收端接地。将叉指电极放置到如图5和图6所示的载体的容置腔中。
[0120]在电压为12kV,接收距离为16cm条件下,用微量泵以推动速度0.lml/hr,将静电纺丝液注射到叉指电极上进行静电纺丝,在叉指电极上获得PVP-锌盐-Sn纤维膜。
[0121](4)煅烧
[0122]将步骤(3)所得纤维膜膜连同叉指电极一起在高温炉中进行煅烧,煅烧条件为:按照10°C /min的升温速率升温至500°C,恒温煅烧I小时;然后冷却到室温,得到乙醇传感器。
[0123]封闭环境下,将乙醇传感器放置在250°C的加热板上,由微量针管将乙醇(40 μ L)滴在加热板上蒸发成乙醇气体。以外加电压5V分别连接上述乙醇传感器的叉指电极中的一组电极,并将10ΜΩ电阻串联在电路中,用三用电表量测电阻两端的电压变化。
[0124]在外加电压5V、操作温度250°C的情况下,注入乙醇40ul,经一分钟后,电阻两端的电压由0.16升到0.72V。经换算,电阻由3.025Χ1(Γ8欧姆降到0.55Χ1(Γ8欧姆。定义响应度为无乙醇时的电阻/有乙醇蒸气时的电阻。实施例2中乙醇传感器响应度为5.49。
[0125]实施例3
[0126]本实施例所得乙醇传感器尺寸为2cm x2cm,氧化锌纳米膜厚度为I μ m,构成氧化锌纳米膜为平行氧化锌纳米线,其直径为300nm,以氧化锌纳米线为轴进一步生长有氧化锌纳米柱,氧化锌纳米柱为六角柱,高2μπι,横截面最大长度为200nm。下面说明乙醇传感器制备方法。
[0127](I)叉指电极的制备
[0128]以金箔为靶材,用磁控溅射在硅芯片上沉积叉指电极,电极厚度约为70纳米。
[0129](2)配制氧化锌纳米膜用静电纺丝液
[0130]将22.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量1.3M)缓慢加入到1ml甲基甲酰胺(DMF)中,待聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再缓慢加入0.9g醋酸锌和0.33g的SnCl2.2H20,然后混合均匀得到静电纺丝液。
[0131](3)静电纺丝
[0132]将步骤(2)所得静电纺丝液加入到注射针管中,针头(不锈钢)接高压源,接收端接地。将叉指电极放置到如图5和图6所示的载体的容置腔中。
[0133]在电压为12kV,接收距离为16cm条件下,用微量泵以推动速度0.lml/hr,将静电纺丝液注射到叉指电极上进行静电纺丝,在叉指电极上获得PVP-锌盐-Sn纤维膜。
[0134](4)煅烧
[0135]将步骤(3)所得纤维膜膜连同叉指电极一起在高温炉中进行煅烧,煅烧条件为:按照10°C /min的升温速率升温至500°C,恒温煅烧I小时;然后冷却到室温。
[0136](5)生长氧化锌纳米柱阵列
[0137]将0.238g硝酸锌与0.064g SnCl2.2Η20加入到装有250ml去离子水的封口瓶中,然后再注入40ml去离子水,待硝酸锌与氯化锡溶解后再滴入Iml氨水(重量百分比28%)混合均匀,然后在90°C下在烘箱中反应5小时,使氧化锌纳米柱生长,得到乙醇传感器。
[0138]封闭环境下,将乙醇传感器放置在250°C的加热板上,由微量针管将乙醇(40μ L)滴在加热板上蒸发成乙醇气体。以外加电压5V分别连接上述乙醇传感器的叉指电极中的一组电极,并将10ΜΩ电阻串联在电路中,用三用电表量测电阻两端的电压变化。
[0139]在外加电压5V、操作温度250°C的情况下,注入乙醇40ul,经一分钟后,电阻两端的电压由0.16升到0.96V。经换算,电阻由3.025Χ1(Γ8欧姆降到0.4Χ1(Γ8欧姆。定义响应度为无乙醇时的电阻/有乙醇蒸气时的电阻。实施例3中乙醇传感器响应度为7.32。
[0140]实施例4
[0141]本实施例所得乙醇传感器尺寸为2cmX 2cm,氧化锌纳米膜厚度为500nm,构成氧化锌纳米膜的氧化锌纳米线直径为300nm。下面说明该乙醇传感器的制备方法。
[0142](I)叉指电极的制备
[0143]以金箔为靶材,用磁控溅射在硅芯片上沉积叉指电极,电极厚度约为70纳米。
[0144](2)配制氧化锌纳米膜用静电纺丝液
[0145]将22.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量1.3M)缓慢加入到1ml甲基甲酰胺(DMF)中,待聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再缓慢加入0.9g醋酸锌,然后混合均匀得到静电纺丝液。
[0146](3)静电纺丝
[0147]将步骤(2)所得静电纺丝液加入到注射针管中,针头(不锈钢)接高压源,接收端接地。然后在电压为12kV,接收距离为16cm条件下,用微量泵以推动速度0.lml/hr,将静电纺丝液注射到叉指电极上进行静电纺丝,在叉指电极上获得PVP-锌盐纤维膜。
[0148](4)煅烧
[0149]将步骤(3)所得纤维膜连同叉指电极一起在高温炉中进行煅烧,煅烧条件为:按照10°C /min的升温速率升温至500°C,恒温煅烧I小时;然后冷却到室温,得到乙醇传感器。
[0150]封闭环境下,将乙醇传感器放置在250°C的加热板上,由微量针管将乙醇定量滴在加热板上蒸发成乙醇气体。以外加电压5V分别连接上述乙醇传感器的叉指电极中的一组电极,并将10ΜΩ电阻串联在电路中,用三用电表量测电阻两端的电压变化。
[0151]在外加电压5V、操作温度250°C的情况下,注入乙醇40ul,经一分钟后,电阻两端的电压由0.16升到0.194V。经换算,电阻由3.025X 10_8欧姆降到2.477Χ1(Γ8欧姆。定义响应度为无乙醇时的电阻/有乙醇蒸气时的电阻。实施例4中乙醇传感器响应度为1.22。
[0152]由图14可以看出,本实施例中乙醇传感器可以感受因乙醇吸收在氧化锌表面所造成的电阻下降,乙醇传感器的响应度与环境里增加的乙醇气体浓度呈近似线性变化,当乙醇量从O变化到40ul,响应度从I变化成1.22,响应度灵敏。
[0153]本发明采用静电纺丝法-煅烧在叉指电极上生成氧化锌纳米膜,该氧化锌纳米膜由六边纤锌矿晶相的氧化锌纳米线构成,可以是无序的也可以是平行的。然后优选的在氧化锌纳米膜表面上以每根氧化锌纳米线为轴生长氧化锌纳米柱以形成氧化锌纳米柱阵列,该氧化锌纳米柱是在(001)面优势取向的六角柱。本发明乙醇传感器可以感受因乙醇吸收在氧化锌表面所造成的电阻下降,乙醇传感器的响应度与环境里增加的乙醇气体浓度呈近似线性变化,该乙醇传感器具有灵敏度高,响应时间短的特点。
【主权项】
1.一种基于氧化锌纳米结构的乙醇传感器,其特征在于,包括形成叉指电极的两组电极,以及设置在叉指电极至少一侧表面的氧化锌纳米膜; 所述氧化锌纳米膜由六边纤锌矿晶相的氧化锌纳米线构成; 所述叉指电极的两组电极不导通,形成所述乙醇传感器的信号输出端。
2.根据权利要求1所述的基于氧化锌纳米结构的乙醇传感器,其特征在于,所述氧化锌纳米膜由六边纤锌矿晶相的氧化锌纳米线平行构成。
3.根据权利要求1或2所述的基于氧化锌纳米结构的乙醇传感器,其特征在于,所述氧化锌纳米线中掺杂有二氧化锡。
4.根据权利要求1或2所述的基于氧化锌纳米结构的乙醇传感器,其特征在于,所述氧化锌纳米膜由煅烧静电纺丝获得的聚乙烯类聚合物-锌盐纤维膜制成。
5.根据权利要求3所述的基于氧化锌纳米结构的乙醇传感器,其特征在于,所述氧化锌纳米膜由煅烧静电纺丝获得的聚乙烯类聚合物-锌盐-锡盐纤维膜制成。
6.根据权利要求4或5所述的基于氧化锌纳米结构的
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