一种Ni包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法与流程

本发明涉及一种Ni包裹介孔SiO₂导电粉体的制备方法法，属于能源工业的材料制备技术领域。

背景技术：

镍具有良好的导电性，但其价格较高尤其是纳米级镍粉的价格更为高昂，应用范围受到限制。将金属镍包裹到无机粉体上制成复合材料，可大幅减少金属镍的用量。另外，介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点。硅基介孔材料具有孔径分布狭窄，孔道结构规则，高比表面积等优点，易于进行改性研究，并且生产技术成熟。因此，以商用介孔二氧化硅为载体，在其表面上包覆镍，可望获得高性价比的纳米导电粉体。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种Ni包裹介孔SiO₂导电粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下如下技术方案：

一种Ni包裹介孔SiO₂导电粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将介孔SiO₂粉体在溶剂中超声0.5~1h，得到均匀的SiO₂溶液；

(2)将溶解后的镍盐（硫酸镍和卤化镍中的一种或者几种）加入步骤（1）得到的SiO₂溶液并超声混合均匀，然后搅拌1h~4h，得到溶液A；所述镍盐与SiO₂的摩尔比为1:5~1:20；

(3)将油酸或油酸盐（油酸钾、油酸钙和油酸钠中的一种或者几种）超声溶解于溶剂中，得到溶液B，所述油酸盐（或油酸）与镍盐的摩尔比为1:1~10:1；

(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌1h~4h后，加入与镍盐摩尔比为1:1~50:1的去离子水，得到溶液C；

(5)将溶液C搅拌1h~2h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥1~12h，得到固体D；

(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入保护气体（氩气、氢气和氮气中的一种或者几种），然后以2℃/min的升温速率升温至400℃~500℃，保温0.5h~2h，冷却后得到产物Ni/SiO₂。

本发明中，步骤（1）中所述的介孔SiO₂粉体为商用介孔SiO₂。

本发明中步骤（1）和步骤（3）所述溶剂为水、无水乙醇和乙二醇中的一种或几种。

本发明的显著优点如下：

本发明中通过商用介孔二氧化硅为载体，可通过其丰富介孔限制镍颗粒的生长，获得均匀分散的纳米级镍颗粒；其次，树枝状的形貌课充分发挥镍的高导电性。再次，通过将纳米镍包裹到介孔二氧化硅上，可大幅减少镍的用量。本发明制备过程无需还原剂，绿色环保，原料方便易得，操作简便，达到产业化的要求。

附图说明

图1是制备的Ni/SiO₂导电粉体的XRD图；

图2是制备的Ni/SiO₂导电粉体的SEM图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。

实施例1

(1)将介孔SiO₂粉体在乙醇中超声0.5h，得到均匀的SiO₂溶液；

(2)将硫酸镍溶解于水中并加入SiO₂溶液中超声混合均匀，然后搅拌2h，得到溶液A；所述硫酸镍与SiO₂的摩尔比为1:5；

(3)将油酸与乙二醇超声溶解，得到溶液B，油酸与硫酸镍的摩尔比为1:1；

(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌1h后，加入与硫酸镍摩尔比为1:1的去离子水，得到溶液C；

(5)将溶液C搅拌2h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥2h，得到固体D；

(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入氩气，然后以2℃/min的升温速率升温到400℃，保温2h，冷却至室温后，得到目标产物。图1是制备的Ni/SiO₂导电粉体的XRD图。图2是制备的Ni/SiO₂导电粉体的SEM图。由图可知，生成产物为均匀分散的纳米级金属镍，形貌为树枝状。

实施例2

(1)将介孔SiO₂粉体在乙二醇中超声1h，得到均匀的SiO₂溶液；

(2)将六水合氯化镍溶解于水中并加入SiO₂溶液中超声混合均匀，然后搅拌4h，得到溶液A；所述六水合氯化镍与SiO₂的摩尔比为1:20；

(3)将油酸钾与乙醇超声溶解，得到溶液B，油酸钾与六水合氯化镍的摩尔比为10:1；

(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌4h后，加入与六水合氯化镍摩尔比为50:1的去离子水，得到溶液C；

(5)将溶液C搅拌1h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥12h，得到固体D；

(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入氮气，然后以2℃/min的升温速率升温到500℃，保温0.5h，冷却至室温后，得到目标产物。

实施例3

(1)将介孔SiO₂粉体在乙醇与乙二醇的混合溶液（质量比为1:1）中超声0.8h，得到均匀的SiO₂溶液；

(2)将镍盐（六水合氯化镍和硫酸镍按质量比为1:1混合）并溶解于水中，并加入SiO₂溶液中超声混合均匀，然后搅拌4h，得到溶液A；所述镍盐与SiO₂的摩尔比为1:10；

(3)将油酸盐（油酸钙和油酸钠按质量比为1:1混合）与水超声溶解，得到溶液B，所述油酸盐与镍盐的摩尔比为5:1；

(4)将溶液B加入到溶液A当中，然后搅拌2h后，加入与所述镍盐摩尔比为25:1的去离子水，得到溶液C；

(5)将溶液C搅拌1.5h后，抽滤并用去离子水洗涤数遍后，放入干燥箱内干燥6h，得到固体D；

(6)将固体D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入氢气，然后以2℃/min的升温速率升温到450℃，保温1h，冷却至室温后，得到目标产物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。