专利名称：一种制备纳米粉体的通用技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米粉体的通用技术，属于无机材料制备领域。
背景技术：
纳米粉体由于具有小尺寸效应，表面与界面效应，量子尺寸效应，使得其电、磁、热、光、敏感特性和表面稳定性等性能显著不同于通常颗粒，具有广阔的应用前景，已经在物理、化学、材料、生物、医学、环境、纺织等许多领域得到广泛应用，尤其是在材料领域，纳米陶瓷的出现解决了陶瓷材料长期存在的一个最大弱点即脆性，而纳米粉体的合成是纳米陶瓷制备的第一步，因为粉体的性能如纯度、成分分布、粒径大小、颗粒尺度分布、团聚状态等对下一步成型、烧结以及最后陶瓷的性能都有重要的影响。目前有关纳米粉体的制备方法有多种，主要分为气相法、液相法、固相法三类。气相法所得粉体纯度较高、团聚较少，但是设备昂贵、产量较低，不易普及。固相法所用设备简单、操作方便，但所得粉体往往不够纯，粒度分布较大，仅适用于要求比较低的场合。液相法具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点，被认为最有发展前途，但液相法一般工艺流程较长，粉体后处理过程中易产生硬团聚，不容易获得小粒径的粉体，尤其是对需要高温转相的粉体如α相氧化铝、氮化铝、以及金红石相氧化钛粉体，因为高温容易使得粒子粗化。因此到目前为止，要想获得“理想粉体”(即同时满足组分均匀、颗粒细、粒径分布窄、无团聚、比表面积大等苛刻条件)依然十分困难，更重要的是，虽然制备其中某种特性或几种特性比较突出的高质量的纳米粉体并不难，但其成本往往比较高。如液相法制备纳米粉体时为了减少团聚，常常要采用醇洗、冷冻干燥、超临界干燥等手段，这都使得粉体制备的成本大大提高，影响其应用。目前许多高质量纳米粉体合成技术大都处于实验探索阶段，应用在实际生产中的比较少，而且仅适合小批量生产，根本满足不了市场需求。更重要的是，大多数纳米粉体制备技术只适合制备一种或少数几种纳米粉体，使其应用受到限制。因此，寻求低成本下获得大批量、高质量、多品种的纳米粉体的途径是纳米材料获得广泛应用的前提。
发明内容
本发明的目的在于克服以往技术的不足，提供了一种制备纳米粉体的通用技术，即爆炸合成纳米粉体。
长期以来，爆炸合成纳米粉体的技术主要用来制备纳米金刚石，而且由于实验规模小，得率低，国内仅有少数几家公司能投入生产。本发明立足于传统的物理理论和工艺手段，按照全新的理念来构造纳米粉体，实现了低成本下获得大批量、高质量、多品种纳米粉体的重大突破。
本发明在合成原理上和纳米金刚石有着本质的不同。爆炸合成纳米金刚石的反应机理主要是负氧碳源炸药爆轰产生的类气态自由碳在高温、高压下由于过饱和凝聚成碳液滴，碳液滴再结晶成金刚石晶体；而本发明中炸药不仅作为能源的提供者，而且作为反应物的参与者，即负氧碳源炸药在爆轰中产生的游离碳以及高温高压气体参与了反应，游离碳在反应中主要起吸附剂和阻隔剂的作用，在最后要被煅烧除尽，而爆炸产生的某些气体直接参与了反应。
其具体技术方案如下将碳源炸药与反应物料按一定比例充分混合并压制成一定的形状，放在一个充有保护介质的封闭容器内按预定的起爆方式起爆，爆炸后收集经冷却介质“淬火”的黑粉，用筛子滤掉杂物，将得到的固体产物煅烧至炭黑除尽，即可得到无需碾磨的纳米粉体。
所述炸药为负氧平衡含碳炸药或添加硝基苯、苯胺等有机液体的含碳炸药。
所述反应物料为金属、金属氧化物或硝酸盐。
所述装药结构形状可为柱、凹台、球状、马赫状。
所述保护介质为惰性气体、冰、水、盐。
所述爆炸装置为一般工业用爆炸室装置。
与传统纳米粉体制备技术相比，该方法的优点在于1.可制备多种纳米粉体，尤其是可以制备常规方法难以得到的小粒径α相氧化铝、立方相氮化铝以及金红石相二氧化钛粉体，而且晶相非常纯，这是由于炸药爆轰产生的冲击波以及均匀稳定的高压高温场满足了上述了上述纳米粉体相转变的苛刻条件。
2.该法具有成本低、工艺简单快捷、得率高、所得粉体质量好、易放大等诸多优点，特别适合工业化生产。
图1是本发明实施例1所制备的纳米氮化铝粉末的激光粒径分析图；图2是本发明实施例1所制备的纳米氮化铝粉末的透射电镜图；图3是本发明实施例1所制备的纳米氮化铝粉末的X衍射分析结果图。
下面通过实施例对本发明进一步加以阐明，仅在于说明本发明而绝不限制本发明。
实施例1将10g金属铝粉和90gTNT(添加5％硝基苯)均匀混合。在20Gpa下压铸成柱型，放入一个充有氮气的封闭圆柱形爆炸罐中，采用电雷管起爆，爆炸后收集爆炸产物，用筛子滤掉杂物，将得到的固体在700℃下煅烧2小时，可得到14g无需碾磨的灰白色纳米氮化铝粉体，得率为140％。
粒径分析结果参见附图1，平均粒径为45.5nm，粒径分布为±0.35nm；透射电镜参见附图2，粒子为立方形，分散性较好，无明显团聚；X衍射分析结果参见附图3，主要吸收峰衍射角2θ分别为31.82°，37.50°，45.67°，60.5°，66.62°，与氮化铝立方相标准X衍射图完全一致。
实施例2将10g金属铁粉和90gTNT/RDX(80/20)混合炸药均匀混合，在30Gpa下压铸成凹台型，放入一个充有水的封闭圆柱形爆炸罐中，采用电雷管起爆，爆炸后收集爆炸产物，用筛子滤掉杂物，离心分离，将得到的固体在700℃下煅烧2小时，可得到12无需碾磨的红色纳米氧化铁粉体，得率为120％，粒径为40.3nm，X衍射分析结果表明为纯α相。
权利要求
1.一种制备纳米粉体的通用技术，属于无机材料制备领域。其特征在于制备步骤包括将负氧平衡碳源炸药与反应物料按一定比例充分混合并压制成一定的形状，放在一个充有保护介质的封闭容器内按预定的起爆方式起爆，爆炸后收集经冷却介质“淬火”的爆炸产物，用筛子滤掉较粗的杂物，洗涤抽滤，将得到的固体产物在600～800℃空气中煅烧至炭黑除尽，即可得到无需碾磨的纳米粉体。与传统纳米粉体制备技术相比，该方法不仅可制备多种纳米粉体，尤其是可以制备常规方法难以制备的小粒径α相氧化铝、立方相氮化铝以及金红石相氧化钛粉体，而且晶相非常纯；另外该法具有成本低、工艺简单快捷、得率高、所得粉体质量好、易放大等诸多优点，特别适合工业化生产。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述炸药为负氧平衡碳源炸药，也可以是添加有硝基苯、苯胺等有机液体的含碳炸药。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于炸药不仅作为高温高压场的提供者，而且作为反应物料的参与者。即炸药在爆轰中产生的游离碳以及高温高压气体参与了反应，游离碳在反应中主要起吸附剂和阻隔剂的作用，而爆炸产生的某些气体直接参与了反应。
4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应物料为金属、金属氧化物、金属硝酸盐粉末。
5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述装药结构形状可为柱、凹台、球状、马赫状。
6.按权利要求1所述的制备方法，所述保护介质为惰性气体、冰、水、盐。
7.按权利要求1所述的制备方法，所述爆炸装置为一般工业用爆炸室装置。
8.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于改变反应物料种类和炸药配比，可生产多种纳米粉体，包括氧化铝、氧化锆、氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化硅、氮化铝、氮化铁。
全文摘要
本发明提供了一种制备纳米粉体的通用技术，属于无机材料制备领域。其特征在于通过改变炸药与反应物料种类以及炸药与反应物料的配比实现多种纳米粉体的制备；炸药不仅作为能源的提供者，而且作为反应物料的参与者。与传统纳米粉体制备技术相比，该方法不仅可制备多种纳米粉体，属于一种通用技术；而且具有成本低、工艺简单快捷、产率高、所得粉体质量好、容易放大等诸多优点，特别适合工业化生产。
文档编号B02C19/00GK1590950SQ20031012369
公开日2005年3月9日 申请日期2003年12月20日 优先权日2003年12月20日
发明者郑敏 申请人:郑敏